[发明专利]用于生产(甲基)丙烯酸2-二甲氨基乙酯的方法在审
申请号: | 202010515581.8 | 申请日: | 2018-04-12 |
公开(公告)号: | CN111635326A | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 塞德里克·法维罗;约翰·基弗;凌静 | 申请(专利权)人: | 爱森(中国)絮凝剂有限公司 |
主分类号: | C07C213/06 | 分类号: | C07C213/06;C07C213/10;C07C219/08;C08F220/34 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵丹;孙雅雯 |
地址: | 225400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 生产 甲基 丙烯酸 二甲 氨基 方法 | ||
1.一种根据如下方法获得的(甲基)丙烯酸2-二甲氨基乙酯,所述方法包括至少两个连续的分批反应,其中在每个分批反应中,将(甲基)丙烯酸甲酯、二甲氨基乙醇、溶剂和作为催化剂的二丁基锡氧化物作为初始进料添加到配备有蒸馏塔的搅拌反应器中,其中在反应期间连续地进行共沸蒸馏,其中由于所述共沸蒸馏而引起的体积减小通过连续添加包含(甲基)丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇的组合物进行补偿,从而保持所述反应器中的体积恒定,该组合物还可以包含二丁基锡氧化物,所述方法包括:
-第一分批反应,其中用作催化剂的二丁基锡氧化物是新鲜二丁基锡氧化物;
-分离步骤,其中从所述第一分批反应的反应混合物中回收来自第一分批反应的二丁基锡氧化物,并且所述来自第一分批反应的二丁基锡氧化物构成再循环的二丁基锡氧化物;
-至少第二分批反应,其中所述再循环的二丁基锡氧化物的至少65重量%与新鲜二丁基锡氧化物一起用作第二分批反应的催化剂:
ο其中基于所述来自所述第一分批反应的再循环的二丁基锡氧化物,新鲜二丁基锡氧化物的量为0.1重量%至35重量%,
ο其中初始进料中添加的再循环的二丁基锡氧化物与新鲜二丁基锡氧化物的质量比为220/1至80/20,
ο其中连续添加以补偿所述共沸蒸馏的所述组合物中,在包含二丁基锡氧化物的情况下,再循环的二丁基锡氧化物与新鲜二丁基锡氧化物的质量比为100/0至0/100。
2.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸2-二甲氨基乙酯,其中所述方法包括至少一个后续的分批反应,其中来自前一反应的所述再循环的二丁基锡氧化物的至少65重量%与新鲜二丁基锡氧化物一起用作所述反应的催化剂:
ο其中基于来自前一反应的所述再循环的二丁基锡氧化物,新鲜二丁基锡氧化物的量为0.1重量%至35重量%,
ο其中初始进料中添加的来自所述前一反应的再循环的二丁基锡氧化物与新鲜二丁基锡氧化物的质量比为220/1至80/20,
ο其中连续添加以补偿所述共沸蒸馏的所述组合物中,在包含二丁基锡氧化物的情况下,来自所述前一反应的再循环的二丁基锡氧化物与新鲜二丁基锡氧化物的质量比为100/0至0/100。
3.根据前述权利要求中任一项所述的(甲基)丙烯酸2-二甲氨基乙酯,其中所述方法包括总共至少3个,优选4个,更优选5个,甚至更优选6个,甚至更优选7个,甚至更优选8个,甚至更优选9个,甚至更优选10个,多至20个分批反应,其中根据权利要求1所述,在每个分批反应中,来自前一反应的所述再循环的二丁基锡氧化物与新鲜二丁基锡氧化物组合用作催化剂。
4.根据前述权利要求中任一项所述的(甲基)丙烯酸2-二甲氨基乙酯,其中所述溶剂为C6至C12的线性、环状或支化烷烃。
5.根据前述权利要求中任一项所述的(甲基)丙烯酸2-二甲氨基乙酯,其中所述方法的所述连续的分批反应在同一反应器中进行。
6.根据前述权利要求中任一项所述的(甲基)丙烯酸2-二甲氨基乙酯,其中在所述反应期间连续添加以补偿由于所述共沸蒸馏引起的体积减小的所述组合物包含(甲基)丙烯酸甲酯、二甲氨基乙醇、二丁基锡氧化物和溶剂。
7.根据前述权利要求中任一项所述的(甲基)丙烯酸2-二甲氨基乙酯,其中在所述反应期间连续添加以补偿由于所述共沸蒸馏引起的体积减小的所述组合物的组成与在所述反应开始之前最初添加到所述反应器中的组合物的组成相同。
8.根据前述权利要求中任一项所述的(甲基)丙烯酸2-二甲氨基乙酯,其中所述第二分批反应和/或后续的分批反应中,回收来自所述前一反应的再循环的二丁基锡氧化物的至少80重量%,优选至少85重量%,更优选至少90重量%与新鲜二丁基锡氧化物一起用作后续反应的催化剂。
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