[发明专利]一种三氮唑硫(硒)酮衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010424474.4 申请日: 2018-06-22
公开(公告)号: CN111689904B 公开(公告)日: 2021-06-25
发明(设计)人: 汤日元;邓建超 申请(专利权)人: 华南农业大学
主分类号: C07D235/28 分类号: C07D235/28;C07D405/06;C07D233/84;C07D249/12;C07D471/04;C07D235/24;C07D233/66;C07D473/34;C07D249/10
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 雷月华
地址: 510642 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 三氮唑硫 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三氮唑硫酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法的具体步骤为:称取三氮唑类化合物5、单质硫、催化剂,在反应容器中加入有机溶剂,注入化合物6,在加热条件下反应获得相应的硫酮衍生物,即获得式Ⅲ所示的化合物;催化剂为连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的至少一种;

反应式中,X=Br或I;

R7是C1~C12烷基、苄基或或者是C1~C12烷基上含有碳碳双键、碳碳三键、氰基、四氢呋喃环、二氧环戊基、醚、乙酰氧基、酯基、苄基或五氟苄基的取代基;

R8是C1~C12烷基,或者是C1~C12烷基上含有酯基、氟、碳碳双键、碳碳三键或氰基的取代基。

2.根据权利要求1所述的三氮唑硫酮衍生物的制备方法,其特征在于,

所述反应式(3)中,化合物5、硫粉、与化合物6的摩尔比为1.0:(1.0~3.0):(1.0~3.0)。

3.根据权利要求1所述的三氮唑硫酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚和1,4-二氧六环中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的三氮唑硫酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应步骤中,反应温度为40℃~160℃;反应时间为6~24小时。

5.一种三氮唑硒酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法的具体步骤为:称取三氮唑类化合物5、单质硒、催化剂,在反应容器中加入有机溶剂,注入化合物6,在加热条件下反应获得相应的硒酮衍生物,即获得式Ⅵ所示的化合物;催化剂为连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的至少一种;

反应式中,X=Br或I;

R7是C1~C12烷基、苄基或或者是C1~C12烷基上含有碳碳双键、碳碳三键、氰基、四氢呋喃环、二氧环戊基、醚、乙酰氧基、酯基、苄基或五氟苄基的取代基;

R8是C1~C12烷基,或者是C1~C12烷基上含有酯基、氟、碳碳双键、碳碳三键或氰基的取代基。

6.根据权利要求5所述的三氮唑硒酮衍生物的制备方法,其特征在于,

所述反应式(6)中,化合物5、硒粉、与化合物6的摩尔比为1.0:(1.0~3.0):(1.0~3.0)。

7.根据权利要求5所述的三氮唑硒酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚和1,4-二氧六环中的至少一种。

8.根据权利要求5所述的三氮唑硒酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应步骤中,反应温度为40℃~160℃;反应时间为6~24小时。

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