[发明专利]三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法

说明书

本发明涉及精细化工领域，具体关于三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法；三甘醇二异辛酸酯生产中的精馏釜残液经活性白土去除胶质化物质，分子精馏，金属有机骨架陶瓷脱色，氧化剂脱色，还原剂降氧化值，脱水后得到合格产品。本发明的三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，将三甘醇二异辛酸酯生产精馏釜残液中的胶质化物质除去，降低产品色号，精制成合格产品，本发明方法具有操作简单设备、原料成本低廉的特点，有助于对三甘醇二异辛酸酯生产工艺的进一步优化，对精馏釜残液的利用能够提高生产效率和提高生产利益。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体是三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法。

背景技术

三甘醇二异辛酸酯为溶剂型耐寒环保增塑剂，具有优良的低温性、耐久性、耐油性、耐紫外线照射和抗静电性，且具有粘度低和一定的润滑性。是聚乙烯醇缩丁醛(PVB安全玻璃)和合成橡胶的特效增塑剂，能使之产生低温性能和低挥发性。也可用于涤布、粘结剂及密封材料，是PVC、PS、乙基纤维素、硝醛纤维素等的增塑剂。用于含蓖麻油的聚乙烯醇缩丁醛布基涂料时，能改善严寒条件下的柔顺性。也用于丁二烯-丙烯睛类耐油合成橡胶和聚乙烯乳胶漆的配方中，一般用量比邻苯二甲酸二辛酯或磷酸三甲苯酯都低。

201510562965.4公开了提供一种合成三甘醇二异辛酸酯的方法。三甘醇、异辛酸进入反应器中，在反应器中加入催化剂，按三甘醇与异辛酸的摩尔比 1∶2.5-5，催化剂加量为三甘醇与异辛酸总质量的1-5％，反应温度180-250℃，反应3-10小时，反应结束得到粗品三甘醇二异辛酸酯，粗品三甘醇二异辛酸酯再经洗涤，蒸馏提纯，去除多余的异辛酸，得到最终产品三甘醇二异辛酸酯。

201610742563.7公开了一种合成酯类的方法，尤其涉及一种合成三甘醇二异辛酸酯的方法。合成步骤包括：固体超强酸催化剂的制备；三甘醇二异辛酸酯的粗品合成；产品的后处理。三甘醇二异辛酸酯的合成路线简单，条件温和，易于控制。原料来源丰富，价格低，直接降低了生产成本。合成的三甘醇二异辛酸酯纯度高于99％，收率80％。该合成路线适合工业化生产。

201611082898.7公开了一种三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收装置及方法，其特征在于：回收装置包括脱轻釜、文式喷射器、第一冷却塔、第一冷却器、缓冲槽、收集槽、蒸发器、第二冷却塔、第二冷凝器；回收方法包括轻组分分离、轻组分冷却、异辛酸分离三个单元过程。该发明通过对异辛酸回收和利用，提高了原料的利用率，降低了生产成本；同时也省去了后续中和、污水处理等工序，减少了污染物排放量；该发明的回收装置简单、易于实施，通过本发明方法的实施，可实现异辛酸的回收率达98％以上，且回收异辛酸的纯度大于99.5％。

三甘醇二异辛酸酯的便捷生产的纯度可达98.5％，但是高纯的三甘醇二异辛酸酯需要精馏后纯度＞99％，比如日企积水化学，要求产品纯度≥99.5％，这样高纯度的产品需要精馏精制得到。三甘醇二异辛酸酯在精馏时，釜残液呈黑褐色粘稠液体，已经不能满足其作为增塑剂的使用要求，但是如果将其丢弃，无疑会增加浪费和废物处理成本。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法。

一种三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法，其方案如下：

按照质量份数，将2000-5000份的釜残液加入到反应器中，然后加入30-100 份的活性白土，控温50-70℃，保温60-120min，吸附胶质化物后过滤，将得到的残液通过分子精馏，真空度1mmHg柱，温度120-180℃，进料速度5-10份/s；然后将分子精馏后的产物加入到反应器中，加入5-10份的金属有机骨架脱色剂控温60-100℃，脱色30-120min，过滤，静置后分层，分液，取油相加入500-1000 份的还原剂溶液，搅拌10-30min，然后静置分层，分液，油相用饱和食盐水洗涤，测定其氧化值，得到的产品。

所述的一种金属有机骨架脱色剂采用全氟烷基甲硅烷基云母作为原料之一。