[发明专利]三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法有效
申请号: | 202010298889.1 | 申请日: | 2020-04-13 |
公开(公告)号: | CN111393294B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 张明;刘宇;刘晓丹 | 申请(专利权)人: | 盘锦洪鼎化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/56 | 分类号: | C07C67/56;C07C67/54;C07C69/30;B01J20/26;B01J20/30 |
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地址: | 124000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘醇 辛酸 精馏 釜残液 精制 方法 | ||
1.一种三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法,其特征在于:
按照质量份数,将2000-5000份的釜残液加入到反应器中,然后加入30-100份的活性白土,控温50-70℃,保温60-120min,吸附胶质化物后过滤,将得到的残液通过分子精馏,真空度1mmHg柱,温度120-180℃,进料速度5-10份/s;然后将分子精馏后的产物加入到反应器中,加入5-10份的金属有机骨架脱色剂控温60-100℃,脱色30-120min,过滤,静置后分层,分液,取油相加入500-1000份的还原剂溶液,搅拌10-30min,然后静置分层,分液,油相用饱和食盐水洗涤,测定其氧化值,得到产品;
所述的金属有机骨架脱色剂采用全氟烷基甲硅烷基云母作为原料之一;
所述的金属有机骨架脱色剂按照以下方法制备:
按照质量份数,将50-80份的多孔陶粒,0.1-0.8份的硼酸二茂铁、0.01-0.09份的金属有机骨架和0.5-2份的全氟烷基甲硅烷基云母加入到混合釜中,缓慢加入1000-2000份的水,搅拌均匀;过滤,置于110-120℃的烘箱中干燥12-20h后,置于空气环境中的管式炉中140-180℃焙烧120-180min,以0.1-0.6L/min的氮气流速下处理20-90min,然后再随炉冷却到室温,即可得到所述的金属有机骨架脱色剂;
所述的金属有机骨架选自PCN-13、PCN-14金属有机骨架的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法,其特征在于:
所述的还原剂为亚硫酸钠或碘化钾。
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