[发明专利]一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺

说明书

本发明公开了一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺，包括以下操作步骤：S1：将生产获得的二氯频哪酮混合溶液导入蒸馏塔中进行蒸馏处理；S2：采用无水氯化钙对蒸馏剩余液体进行吸附处理，使用200目滤网过滤处理，收集滤液备用；S3：将滤液再次导入蒸馏塔中，于常压下收集178‑180℃条件下的馏分，得精制二氯频哪酮溶液。本发明通过第一次负压蒸馏处理，能够去除小分子杂质和水分，再通过无水氯化钙吸附去除分子大小小于二氯频哪酮的物质，最后通过精馏获取纯净的二氯频哪酮，有效保证了二氯频哪酮的精制含量。

技术领域

本发明属于二氯频哪酮精制技术领域，具体涉及一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺。

背景技术

二氯频哪酮是一种重要的化工原料中间体，广泛应用在医药、农药生产过程中。现有的二氯频哪酮在进行精制时，通常直接采取精馏的方式进行处理。由于通过生产直接获得的二氯频哪酮溶液中混有副反应产物和未充分反应的物质，包括频哪酮、一氯频哪酮等有机物，如若不进行处理，则会在进行精馏时，小分子或分子量相近的物质一同随二氯频哪酮作为馏分被收集，影响二氯频哪酮的精制含量，不利于下游产品的生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺，包括以下操作步骤：

S1：将生产获得的二氯频哪酮混合溶液导入蒸馏塔中进行蒸馏处理，蒸馏温度为70-80℃，且蒸馏塔中压力为30-50Pa，处理3-5小时，同时采用碱液吸收蒸馏出的尾气，包括氯气、水蒸气、氯化氢气体，收集蒸馏剩余液体；

S2：采用无水氯化钙对蒸馏剩余液体进行吸附处理，将无水氯化钙与剩余蒸馏液体一同加入精制罐中，使用搅拌器对混合溶液进行保温搅拌处理，利用无水氯化钙吸收分子大小小于二氯频哪酮的其他有机物杂质，持续搅拌处理8-12小时，温度保持在55-60℃，搅拌结束后，使用200目滤网过滤处理，收集滤液备用；

S3：将滤液再次导入蒸馏塔中，于常压下收集178-180℃条件下的馏分，得精制二氯频哪酮溶液。

优选的，步骤S1中碱液为PH为10-12的氢氧化钠溶液。

优选的，步骤S2中无水氯化钙为硅酸盐或硅铝酸盐无水氯化钙，无水氯化钙的粒径为1-3mm，无水氯化钙的过滤孔径为0.5-5nm，无水氯化钙用量为剩余蒸馏液体重量的4-8％。

优选的，步骤S2中无水氯化钙经300-400℃高温冲气洗脱再生，循环用于步骤S2中。

本发明的技术效果和优点：

本发明通过第一次负压蒸馏处理，能够去除小分子杂质和水分，如氯气、氯化氢和水分子，再通过无水氯化钙吸附去除分子大小小于二氯频哪酮的物质，避免后续精馏过程中存在小分子的干扰，最后通过精馏获取纯净的二氯频哪酮，有效保证了二氯频哪酮的精制含量。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种提高二氯频哪酮含量的精制工艺，包括以下操作步骤：

S1：将生产获得的二氯频哪酮混合溶液导入蒸馏塔中进行蒸馏处理，蒸馏温度为70℃，且蒸馏塔中压力为30Pa，处理3小时，同时采用碱液吸收蒸馏出的尾气，包括氯气、水蒸气、氯化氢气体，收集蒸馏剩余液体；