[发明专利]制备对苯二甲酸酯的方法在审
申请号: | 202010147297.X | 申请日: | 2020-03-05 |
公开(公告)号: | CN113354536A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 王群朋 | 申请(专利权)人: | 王群朋 |
主分类号: | C07C67/54 | 分类号: | C07C67/54;C07C67/56;C07C67/60;C07C67/48;C07C69/82 |
代理公司: | 北京金咨知识产权代理有限公司 11612 | 代理人: | 严业福 |
地址: | 255000 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 对苯二甲酸 方法 | ||
1.通过对苯二甲酸与醇在酯化催化剂的存在下反应制备的二元酯粗酯的纯化方法,所述方法包括以下步骤:
提供所述粗酯;
在145℃-165℃的温度、优选在145℃-160℃的温度、更优选在150℃-155℃的温度,用碱的水溶液处理所述粗酯以得到碱处理后的粗酯,其中相对于粗酯的重量使用的所述碱的水溶液的量为0.5wt%-2wt%,优选0.6wt%-1.5wt%,更优选0.8wt%-1.2wt%,最优选1wt%;
将所述碱处理后的粗酯脱水以得到脱水粗酯;和
过滤所述脱水粗酯以得到过滤后粗酯。
2.如权利要求1所述的方法,所述方法还包括:
将过滤后粗酯进行汽提处理以得到汽提后粗酯,
干燥所述汽提后粗酯以提供酯产品,和
任选地,对酯产品进行过滤。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述使用碱的水溶液的处理在足以防止水蒸发的升高的压力下进行,优选地所述压力为0.3MPa-3MPa,更优选地所述压力为0.4-1.0MPa。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中在使用碱的水溶液处理粗酯之前,对所述粗酯进行脱醇处理,优选将粗酯的醇含量降低到不超过粗酯重量的5%,优选不超过粗酯重量的3%,更优选不超过粗酯重量的1%。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述碱选自氢氧化物、碳酸盐和碳酸氢盐,优选地所述碱选自碱金属和钙的氢氧化物、碳酸盐和碳酸氢盐,更优选选自碱金属的碳酸盐和碳酸氢盐,最优选选自碳酸钠或碳酸钾。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述碱的水溶液包含的碱的量为根据处理前粗酯的酸值计算的理论量的100%-200%,优选105%-180%,更优选110%-150%,最优选110%-120%。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述脱水粗酯的水含量不超过0.2wt%,优选不超过0.1wt%,更优选不超过0.08wt%。
8.如权利要求1或2所述的方法,其中所述酯化催化剂是钛催化剂,优选地所述钛催化剂是钛酸酯催化剂,更优选地所述钛催化剂选自钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸四戊酯、钛酸四己酯、钛酸四庚酯、钛酸四辛酯、钛酸四壬酯、钛酸四癸酯、钛酸四-(2-丙基庚基)酯、钛酸四(十二烷基)酯、钛酸四(十六烷基)酯、钛酸四(十八烷基)酯和钛酸四苯酯,更优选地所述钛酸酯催化剂的用量相对于所述对苯二甲酸酸的重量计为0.117-0.353%。
9.如权利要求1所述的方法,其中所述醇是具有4-15个碳原子的醇,优选辛醇,即2-乙基己醇,成品即对苯二甲酸二辛酯(英文缩写DOTP)。
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