[发明专利]一种沉锂母液处理的方法和装置有效
申请号: | 202010091323.1 | 申请日: | 2020-02-13 |
公开(公告)号: | CN111268704B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 何永平;张荣子;邢红;杨建育;马汉晓;张占伟;张成勇;张成胜;陈彩霞;刘发贵;景海德;马成功;宋生忠;范莹莹;田森 | 申请(专利权)人: | 青海盐湖工业股份有限公司;青海盐湖佛照蓝科锂业股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;C01D15/04;C01D3/06;C01D15/06 |
代理公司: | 北京国帆知识产权代理事务所(普通合伙) 11334 | 代理人: | 刘小哲 |
地址: | 816000 青海省海西*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 母液 处理 方法 装置 | ||
一种处理沉锂母液的方法,包括,第一步骤S1,将沉锂母液减压蒸发并固液分离,得到碳酸锂湿料和第一混合液;第二步骤S2,将所述第一混合液加入盐酸进行酸化,得到第二混合液;第三步骤S3,将所述第二混合液减压蒸发,得到第三混合液;第四步骤S4,将所述第三混合液冷冻结晶,得到第四混合液;第五步骤S5,将所述第四混合液离心分离,得到氯化钠晶体和氯化锂溶液。在本发明中,首先将沉锂母液中的碳酸锂部分分离,再进行酸化,减少了无机酸的用量,同时还增加了碳酸锂的产量,采用减压蒸发与冷冻结晶相结合,提高了钠、锂分离的效率,提高了钠盐的纯度。锂经过两种形式、分阶段进行了回收,锂的回收率高。
技术领域
本发明总体涉及沉锂母液回收利用领域,更具体地,涉及一种沉锂母液处理的方法和装置。
背景技术
青海盐湖拥有大量的锂资源,采用盐湖卤水提锂,再经过一系列的除杂处理,能够得到较高浓度的氯化锂混合溶液,再将其与碳酸钠沉锂反应,制备得到碳酸锂产品,反应后的沉锂母液通常含锂离子以及大量的钠离子和碳酸根离子,直接排放会带来环境污染和资源的浪费,回收的关键在于有效分离钠离子、锂离子和碳酸根离子。为了回收沉锂母液中的有效成分或有效利用沉锂母液,人们做了许多努力。
专利CN201811536499.2公开了一种盐田蒸发沉锂母液的方法,该发明采用摊晒和喷晒相结合的方法提高蒸发效率,但该技术受制于自然环境的程度高,且在盐田中伴随副盐的析出,会夹带大量锂盐,锂回收率难以保证。
专利CN201711171953.4公开了一种利用电池级碳酸锂沉锂母液回收制备高纯碳酸锂的工艺,该发明首先利用化学法除杂得到含有氢氧化锂的母液,然后经蒸发、萃取技术,最终得到高纯碳酸锂产品。但该技术存在化学药剂耗量大,且萃取剂四氯化碳为有毒液体等问题。
专利CN104925837A公开了一种沉锂母液的回收方法,该方法以价格比较昂贵的磷酸和氢氧化钠为原料,成本偏高,在回收母液中的锂时过程中产生的磷酸锂纯度较低,只作为一种过渡产物,需进行转化为其它物质来回收应用锂,而且较高价值的磷进入到低价值的磷酸钙中去,磷的利用经济性不高。
如何在提高回收利用沉锂母液中的钠和锂的回收率的同时,减少化学试剂的加入,是现有技术中需要解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种处理沉锂母液的方法,包括,第一步骤S1,将沉锂母液减压蒸发并固液分离,得到碳酸锂湿料和第一混合液;第二步骤S2,将所述第一混合液加入盐酸进行酸化,得到第二混合液;第三步骤S3,将所述第二混合液减压蒸发,得到第三混合液;第四步骤S4,将所述第三混合液冷冻结晶,得到第四混合液;第五步骤S5,将所述第四混合液离心分离,得到氯化钠晶体和氯化锂溶液。
根据本发明的一个实施方式,所述的方,还包括,将所述碳酸锂湿料脱水处理,得到碳酸锂。
根据本发明的一个实施方式,在所述第一步骤S1中,减压蒸发的压力为-0.3至-0.7Bar。
根据本发明的一个实施方式,所述第二混合液的PH范围为6-7。
根据本发明的一个实施方式,所述第三混合液中,使氯化钠固体占比76%-93%,锂钠混合盐水占比24%-7%。
根据本发明的一个实施方式,所述冷冻结晶温度为-30℃至80℃。
根据本发明的一个实施方式,所述冷冻结晶温度为-5℃至10℃。
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