[发明专利]一种星型聚酰胺及其用途有效
申请号: | 201910982633.X | 申请日: | 2019-10-16 |
公开(公告)号: | CN112661954B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 徐伟箭;苏建海;欧恩才;王仲霞;雷智友;杨海青 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/16 | 分类号: | C08G69/16;C08G69/14;C08G69/26;C08G69/28;C08G69/42;C09K11/02;C09K11/65;C08L77/02;C08L77/06;C08K7/14;C08K3/04 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国;张晓龙 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺 及其 用途 | ||
本发明涉及一种星型聚酰胺及其用途,将二酸酐作为引发剂或酰胺交换剂加入到聚酰胺的聚合过程,通过引发单体聚合或酰胺交换,得到星型聚酰胺,二酸酐的加入量为聚合单体重量的0.5~10%。星型聚酰胺的用途是制备荧光材料、聚酰胺改性剂或碳材料增溶剂。聚酰胺改性剂作为润滑剂,降低聚酰胺黏度,使聚酰胺具有较高的流动性。碳材料增溶剂改善了碳材料与聚酰胺基体界面的相容性。本发明在加入二酸酐作引发剂或酰胺交换剂,通过引发单体聚合或酰胺交换,得到星型聚酰胺,改善了聚酰胺的性能,制备出性能优异的复合材料,扩大了聚酰胺产品的用途。
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域,涉及一种星型聚酰胺及其用途。
背景技术
聚酰胺自上世纪30年代由美国杜邦公司研发以来,由于其优异的电学性能、机械性能,以及良好的耐溶剂、耐磨、自润滑和加工成型性能等优点,广泛应用于汽车、电子、建筑、机械、能源等多个领域。聚酰胺在节约能源、取代金属等方面发挥着越来越重要的作用。作为五大工程塑料之一,其在经济发展中起着举足轻重的作用。
然而,为了使聚酰胺应用于更加突出的位置,需要对其进一步进行增强和增韧改性。增强、增韧改性主要需要解决的问题是界面的相容性。以往对聚酰胺进行增强改性,主要加入的是偶联剂来改善界面相容性,比如硅烷类偶联剂、钛酸酯和铝酸酯类偶联剂。而增韧改性加入的主要是增溶剂,比如马来酸酐接枝的ABS,顺丁烯二酸酐接枝的SEBS。这两种方法的原理大致类似,所加入的助剂都是一端含有羟基、羧基、环氧基等能与聚酰胺进行化学反应的极性基团,另一端能与填充材料或其他树脂相容,从而显著提高界面的相容性。
以玻纤、碳纤维、石墨矿、炭黑等材料改性的聚酰胺,在增加复合材料强度和降低成本方面取得了重要突破。但是随着这些无机填料的不断增加,复合材料的加工性能也在降低。如果能在改性过程中加入高流动性的星型聚酰胺,将大幅度改性其机械加工性能,进一步降低成本、增加复合材料的强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种星型聚酰胺,改善聚酰胺的性能,制备出性能优异的复合材料,扩大聚酰胺产品的用途。本发明的另一目是提供用于制备荧光材料、聚酰胺改性剂和碳材料增溶剂的用途。
本发明的技术方案是,星型聚酰胺,将二酸酐作为引发剂或酰胺交换剂加入到聚酰胺聚合过程,通过引发单体聚合或酰胺交换,得到星型聚酰胺,二酸酐的加入量为聚合单体重量的0.5~10%。星型聚酰胺的制备方法为:
⑴将二酸酐加入到有机溶剂中,在60~80℃下,超声混合1~2 h,得到二酸酐溶液;
⑵将步骤⑴得到的二酸酐溶液加入到制备聚酰胺的反应系统中,加入方式为聚合前期加入、聚合中期加入或聚合后期加入,在140~160℃反应3~5 h,得星型聚酰胺。星型聚酰胺的结构式为:
有机溶剂为二甲基亚砜(DMSO),二酸酐溶液的质量浓度为10~60 mg/mL。聚合方法为缩聚或阴离子聚合。
聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺46、聚酰胺1010、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰对苯二胺或聚对苯二甲酰己二胺及其共聚物。
聚酰胺的单体为己内酰胺、己二酸、己二胺、癸二酸、癸二胺、1,4-丁二胺、对苯二甲酸或对苯二甲胺。二酸酐为均苯四甲酸二酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酸酐、苝-3,4,9,10-四羧酸二酸酐 、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酸酐、六氟异丙基邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酸酐、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐或4,4'-氧双邻苯二甲酸酐。上述化合物的结构式为:
均苯四甲酸二酸酐:;
1,4,5,8-萘四甲酸二酸酐:;
苝-3,4,9,10-四羧酸二酸酐 :;
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- 2021-11-10 - 2022-01-21 - C08G69/16
- 本发明公开了一种尼龙6及其两段聚合制备方法,所述制备方法包括如下步骤:将己内酰胺、催化剂、稳定剂加入到反应器中,经过两段聚合反应后,即得尼龙6。本发明提供的两段聚合生产工艺生产容量大、反应效率高、可控性好、产生废物较少、催化剂浓度低且可回收、与大部分的合成方法兼容等优点,适合于大规模的工业化应用;同时,得到的产品各项性能较好,抗老化性能好,应用前景广阔。
- 一种尼龙6切片生产工艺-202111157753.X
- 张久林 - 江苏永通新材料科技有限公司
- 2021-09-30 - 2022-01-04 - C08G69/16
- 本发明涉及一种尼龙6切片生产工艺,所述工艺包括以下步骤:对后聚合出来的熔体造粒,然后进行双塔萃取,萃取后的萃取液收集在储罐中,将萃取液或蒸发提浓的浓缩液通过液体回收处理工艺去除杂质与有害离子,在高温高压条件下裂解获得回收浓缩液,将此浓缩液重新加入预聚合中进行预聚合,双塔萃取后的切片经过干燥脱水后进行冷却输送至料仓,再经过包装后即形成尼龙6成品。本发明通过向中间罐内的萃取液或浓缩液中通过加液管不间断通入气体或加入液体A,使气体或液体A与萃取液或浓缩液中的有害离子反应,可以将萃取液或浓缩液中的有害离子去除,降低了生产成本,提高产品质量。
- 一种PA6树脂连续聚合工艺-202111264409.0
- 邓凯桓;葛乾顺 - 湖南世博瑞高分子新材料有限公司
- 2021-10-28 - 2021-12-31 - C08G69/16
- 一种PA6树脂连续聚合工艺,包括:(1)先将己内酰胺、水、催化剂和分子量调节剂加热搅拌混合后,得助剂溶液,送入储罐,并加热保温;(2)将己内酰胺和助剂溶液混合预热后,泵入聚合管顶部,进行催化开环聚合反应;(3)泵入立式薄膜脱挥器,进行高真空脱挥;(4)送入单螺杆或螺带式挤出机,进行高真空脱挥;(5)再送入多螺杆挤出机进行螺杆挤出脱挥,冷却,切粒,干燥,得PA6树脂粒料。本发明工艺可替代并减少水萃取回收己内酰胺、去离子水制备、回收单体精制和后聚合四大工序,产品中相对特性粘度高,单体及低分子物含量低,接近现有水解聚合工艺水平,工艺简单,生产周期短,能耗低,投资少,适宜于工业化生产。
- 一种基于反相悬浮聚合法制备用于选择性激光烧结尼龙粉末的方法-201710066411.4
- 张利建;唐成华;陶馥洁;管健;姚亮红 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司
- 2017-02-06 - 2021-12-31 - C08G69/16
- 本发明公开了一种基于反相悬浮聚合法制备用于选择性激光烧结尼龙粉末的方法,将质量份比为30~80∶10~50∶0.1~5∶0.05~2的油溶性介质、单体、分散剂、水混合制得油包水型悬浮液;所述的油包水型悬浮液采用水解开环聚合机理,在230~275℃的温度下依次经过高压聚合反应、常压鼓泡反应和负压聚合反应;随后再将聚合产物进行后处理制得所述的尼龙粉末;所述的单体选自内酰胺;ω‑氨基羧酸;ω‑氨基羧酰胺;二胺类、二羧酸类、二羧酸类/二胺盐类的等摩尔混合物;ω‑氨基羧酸盐中的至少一种。本发明制备的粉末材料相对粘度在1.8~3.2之间,形貌均匀,粒径分布窄,表面光洁无孔洞,具有极好的分散性和流动性,适用于选择性激光烧结材料的成型。
- 一种己内酰胺共聚物的制备方法-202010977217.3
- 陶友华;陈金龙;王献红 - 中国科学院长春应用化学研究所
- 2020-09-17 - 2021-12-28 - C08G69/16
- 本发明涉及一种己内酰胺共聚物的制备方法,属于生物降解高分子材料技术领域。本发明的己内酰胺共聚物的制备方法,包括以下步骤:将己内酰胺与二氧化碳聚合物混匀,加热溶解,加入催化剂及活化剂后进行反应;停止反应,冷却至室温,加入良溶剂溶解,接着在不良溶剂中沉降,离心除去上清液,烘干,即得可生物降解的己内酰胺共聚物。本发明通过己内酰胺在熔融二氧化碳聚合物中的开环聚合,在聚己内酰胺主链中引入酯及氨酯等基团,制备可完全生物降解的己内酰胺共聚物。本发明的制备方法具有操作简单、成本低等优点,所制备的共聚产物既保持了尼龙6材料原有的优异的热学、力学性能又使其具有生物降解性能。
- 一种纳米纤维素表面接枝尼龙6复合材料的原位制备方法-202111031880.5
- 阚泽;史豪;孙阿彬;张晓潭 - 青岛科技大学
- 2021-09-03 - 2021-10-22 - C08G69/16
- 本发明公开了一种纳米纤维素表面接枝尼龙6复合材料的原位制备方法,涉及高分子加工技术领域,以不同比例和不同接枝率的纤维素纳米晶接枝己内酰胺做活化剂,配以低活性引发剂来引发己内酰胺在较低温度下原位开环聚合,一步法制备得到纳米纤维素接枝的尼龙6复合材料。该聚合过程能够在较短的时间内完成,同时可以达到较高的转化率和结晶度。本发明采用原位聚合的方法,不仅使纳米纤维素在树脂中的分散更均匀,而且通过化学接枝的方式有利于提高复合材料的界面性能。该材料的机械性能和耐热性显著提高,且工艺简单,效率高,具有广泛的应用前景。
- 一种高强、高韧石墨烯尼龙6复合材料原位聚合制备方法-201810601784.1
- 潘凯;张文政 - 北京化工大学
- 2018-06-12 - 2021-10-01 - C08G69/16
- 一种高强、高韧石墨烯尼龙6复合材料原位聚合制备方法,属于高分子复合材料领域。所述的石墨烯尼龙6复合材料使用原位聚合的方法,将氧化石墨烯溶液与己内酰胺在聚合前期混合,在聚合过程中尼龙分子链与氧化石墨烯发生反应接枝在氧化石墨烯表面,解决了石墨烯在尼龙单体中分散性不好、容易团聚的问题,同时,将石墨烯的优良性能引入尼龙基体中。本发明所涉及到的石墨烯尼龙6复合材料具有极佳的强度和韧性,并且本发明的生产工艺仅需对现在工艺进行简单改进,适合工业生产。
- 一种聚酰胺6/荧光素复合材料及其制备方法-201811606363.4
- 徐启杰;柳准;张宁;喻淼;李伟 - 黄淮学院
- 2018-12-27 - 2021-09-07 - C08G69/16
- 本申请属于材料科学中的聚合物复合材料技术领域,具体涉及一种聚酰胺6/荧光素复合材料及其制备方法专利申请事宜。该材料采用原位聚合法制备而成,制备过程中以荧光素为填料,以己二酸为催化剂。制备时,首先将体系升至190~210℃,加热熔融回流反应;反应结束后,释放水蒸气,然后使体系温度升高至210~230℃,而后使体系逐渐升温至260℃;最后抽真空逐渐降至‑0.08MPa即可。本申请所提供聚合物复合材料,通过荧光素的添加使用,一方面大幅改进了聚合物材料性能,另一方面,由于荧光材料的加入,拓宽了聚酰胺聚合材料的应用范围,因此具有较好的实用价值和推广应用意义。
- 专利分类