[发明专利]2-芳基-3;3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮的纯化方法及由其衍生的聚合物在审
| 申请号： | 201910657414.4 | 申请日： | 2019-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN110746341A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 德希穆克·桑德什·希瓦吉奥;什瓦库马尔·孔达;西瓦库马尔·斯雷拉马吉里;斯瓦库马尔·佩里亚萨米;拉维·高塔姆;斯里尼瓦桑·纳马拉;加内桑·巴拉克里什南 | 申请（专利权）人： | 沙特基础工业全球技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/46 | 分类号： | C07D209/46;C08G64/24;C08G64/30 |
| 代理公司： | 11240 北京康信知识产权代理有限责任公司 | 代理人： | 杜升 |
| 地址： | 荷兰贝尔根*** | 国省代码： | 荷兰;NL |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳基 羟基 苯并吡咯酮化合物 式( I ) 萃取 苯并吡咯 猝灭 猝灭反应混合物 氨基 芳基化合物 酚酞化合物 碱性水溶液 溶液混合 酸催化剂 聚合物 芳基胺 有机层 加热 | ||
1.一种用于纯化式(I)的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合物的方法
所述方法包括
在酸催化剂存在下加热包含式(II)的酚酞化合物和式(III)的伯芳基胺的反应混合物以形成反应混合物
优选地通过从所述反应混合物中除去芳基胺-水共沸物，从所述反应混合物中除去水；
用碱性水溶液猝灭所述反应混合物以形成猝灭的反应混合物；
用式(IV)的氨基芳基化合物萃取所述猝灭的反应混合物以形成有机层和包含粗2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合物的萃取的水层
(R4)(R5)N-Ar(R6)s (IV)；
使所述萃取的水层与碳接触以形成半纯化的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合物，并且可选地进一步包括重复与碳的所述接触；和
将所述半纯化的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合物与包含醇和酸的溶液混合以形成纯化的式(I)的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合物；
其中在式(I)、(II)、(III)和(IV)中
每次出现的R1独立地是苯基或C1-25烃基，优选苯基或C1-6烷基，更优选C1-3烷基，
每次出现的R2和R3独立地是C1-25烃基或卤素，优选C1-6烷基，更优选C1-3烷基，
每个R4和R5独立地是氢或C1-25烃基，优选氢或C1-6烷基，更优选氢，
Ar是C6-12芳环，可选地在环中包含至多三个杂原子，优选C6或C12芳环，
每个R6独立地为卤素、硝基、氰基或C1-25烃基，优选C1-6烷基，更优选C1-3烷基，并且
r、p、q和s各自独立地为0至4，更优选为0或1，优选为0。
2.根据权利要求1所述的方法，
其中将所述半纯化的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合物与甲醇混合，然后与酸混合以形成纯化的式(I)的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮，或
其中将所述半纯化的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合物与甲醇、碱性水溶液和酸混合以形成纯化的式(I)的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述猝灭、所述接触和所述混合是连续过程。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括使纯化的式(I)的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮结晶。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，
纯化的式(I)的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮的平均粒径为300至400微米，或其中
产物的D(10)粒径为75至150微米；或
产物的D(50)粒径为200至400微米；或
产物的D(90)粒径为500至800微米。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括
用有机溶剂，优选1,2-二氯乙烷萃取所述萃取的水层以除去苯胺，或
从所述萃取的水层中沉淀粗的式(I)的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，纯化的式(I)的2-芳基-3,3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮包含
小于0.01wt％，优选小于0.005wt％的氨基苯酚，或
小于0.15wt％的总杂质。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于沙特基础工业全球技术有限公司，未经沙特基础工业全球技术有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910657414.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种5-甲氧基-2-甲基色胺的合成方法
- 下一篇：一种羟基内酰胺的制备方法
- 同类专利
- 2-芳基-3;3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮的纯化方法及由其衍生的聚合物-201910657414.4
- 德希穆克·桑德什·希瓦吉奥;什瓦库马尔·孔达;西瓦库马尔·斯雷拉马吉里;斯瓦库马尔·佩里亚萨米;拉维·高塔姆;斯里尼瓦桑·纳马拉;加内桑·巴拉克里什南 - 沙特基础工业全球技术有限公司
- 2019-07-19 - 2020-02-04 - C07D209/46
- 本发明涉及2‑芳基‑3,3‑双(4‑羟基芳基)苯并吡咯酮的纯化方法及由其衍生的聚合物，该方法包括在酸催化剂存在下加热包含式(II)的酚酞化合物和式(III)的伯芳基胺的反应混合物以形成反应混合物；从反应混合物中除去水；用碱性水溶液猝灭反应混合物以形成猝灭的反应混合物；用式(IV)的氨基芳基化合物萃取猝灭的反应混合物以形成有机层和包含粗2‑芳基‑3,3‑双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合物的萃取的水层；使萃取的水层与碳接触以形成半纯化的2‑芳基‑3,3‑双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合物；和将半纯化的2‑芳基‑3,3‑双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合物与包含醇和酸的溶液混合以形成纯化的式(I)的2‑芳基‑3,3‑双(羟基芳基)苯并吡咯酮。
- 一种含硫3-芳亚甲基异吲哚啉酮衍生物制备方法-201710675399.7
- 张小红;张兴国;邓辰亮;胡伯伦 - 温州大学
- 2017-08-09 - 2019-12-10 - C07D209/46
- 本发明涉及一种含硫3‑芳亚甲基异吲哚啉酮类化合物的制备方法，包括以下步骤，以N‑(8‑喹啉基)Ar酰胺和芳基端炔Ar’为底物，在底物中加入催化剂、碱和氧化剂，在反应的溶剂中，于140
- 一种3-芳基异吲哚衍生物的合成方法-201710521876.4
- 刘莉;柏淑华;李剑 - 常州大学
- 2017-06-29 - 2019-12-06 - C07D209/46
- 本发明为3‑芳基异吲哚啉酮衍生物的合成工艺，涉及具有生物活性的天然产物及药物领域。所用原料是邻氰基苯甲醛衍生物，富电子的芳基和二苯基碘鎓三氟甲磺酸盐为原料，醋酸铜为催化剂，邻二氯甲烷溶液中110℃下发生反应，得到3‑芳基异吲哚啉酮类衍生物。使用本发明提出的方法，在110℃下，反应2‑3小时，即可得到3‑芳基异吲哚啉酮类衍生物，产率为69‑99％。本反应用简单易得的原料，一锅法合成了3‑芳基异吲哚啉酮类衍生物，为合成该类衍生物提供了一条简便、高效、绿色的合成新方法。
- 异吲哚啉酮类化合物的合成方法-201910865351.1
- 钟凯凯;谢志强;卢博为;卢俊瑞;黄爱昊;张俊杰;李有鸿 - 天津瑞岭化工有限公司
- 2019-09-12 - 2019-11-26 - C07D209/46
- 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种异吲哚啉酮类化合物的合成方法,式(I)示出：其中，R，R1，R2为任意取代基。本发明异吲哚啉酮类化合物的合成方法，开辟了无溶剂合成异吲哚啉酮类化合物的新工艺，由于没有溶剂，使产物的分离提纯过程变得较容易进行，有效的实现了精细化学品的绿色生产，操作简单，不仅显著缩短了反应时间、提高了产品的生产效率，而且提高了质量和产率，产率可达81％‑99％，纯度可达96％‑99％。
- 专利分类
- 用于治疗癌症的MELEIMIDE衍生物、药物组合物以及方法
- 制备3,3－二取代的羟吲哚和硫代羟吲哚的方法
- 纯化2－芳基－3，3－双（羟基芳基）苯并[c]吡咯酮的方法
- 生产和纯化2-芳基-3,3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮衍生物的方法
- 用于治疗癌症的MELEIMIDE衍生物、药物组合物以及方法
- 新型苯并异硒唑酮修饰的吡咯甲酸酯取代的吲哚酮类化合物及其应用
- 用于纯化2-芳基-3;3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮的方法
- 制备2-芳基-3;3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮的连续方法及由其衍生的聚合物
- 一种螺环吲哚啉酮类化合物及其制备方法与应用
- 2-芳基-3;3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮的纯化方法及由其衍生的聚合物
