[发明专利]苯并咪唑基锌卟啉、苯并咪唑基卟啉及其合成方法

权利要求书

1.苯并咪唑基锌卟啉，其特征在于，结构式如下：

2.苯并咪唑基卟啉，其特征在于，结构式如下：

3.如权利要求1所述的苯并咪唑基锌卟啉的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1:以吡咯、苯甲醛和对醛基苯甲酸为原料，在丙酸中合成5-对羧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉，反应式如下：

S2：以多聚磷酸和磷酸混合体系为溶剂，以步骤S1得到的5-对羧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉与邻苯二胺反应，得到所述苯并咪唑基卟啉，反应式如下：

S3：以DMF为溶剂，将步骤S2得到的苯并咪唑基卟啉与乙酸锌反应，得到所述苯并咪唑基锌卟啉，反应式如下：

4.一种如权利要求2所述的苯并咪唑基卟啉的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1:以吡咯、苯甲醛和对醛基苯甲酸为原料，在丙酸中合成5-对羧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉，反应式如下：

S2：以多聚磷酸和磷酸混合体系为溶剂，以步骤S1得到的5-对羧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉与邻苯二胺反应，得到所述苯并咪唑基卟啉，反应式如下：

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤S1具体包括：向反应容器中加入苯甲醛、对醛基苯甲酸和丙酸，加热至完全溶解；搅拌下加入重蒸吡咯，回流30-60min，冷却至室温后加入丙酸体积1/3-2/3的无水乙醇；置于1-25℃下静置8-12h，减压抽滤得到蓝色晶体，用丙酸洗涤得5-对羧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉；其中，苯甲醛:对醛基苯甲酸：吡咯的摩尔比为3.1-3.5:0.8-1.2:4～5。

6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤S2具体包括：取干燥5-对羧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉溶于多聚磷酸和磷酸的混合液中，加入邻苯二胺在200-220℃下反应6-10h，溶液冷却至室温，倒入饱和食盐水中，静置1-5min，加入饱和碳酸钠溶液调节溶液pH＝7，再加入30mL氯仿，分液；氯仿层再用蒸馏水洗涤，无水碳酸钠干燥，浓缩；硅胶柱层析，以三氯甲烷为淋洗剂，洗去第一色带；再以三氯甲烷：乙酸乙酯体积比为70:1洗下第二色带并收集，浓缩干燥得紫色固体苯并咪唑基卟啉，其中，5-对羧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉与邻苯二胺的摩尔比为1:1-1.3。

7.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤S2具体包括：向反应容器中加入5-对羧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉、邻苯二胺、多聚磷酸、磷酸和蒸馏水，置于微波反应仪中以恒定温度改变功率反应30min；冷却至室温加入20mL氯仿溶解，用pH＝9的碳酸钠溶液调节溶液pH＝7，分液；氯仿层再用蒸馏水洗涤，无水碳酸钠干燥，浓缩；硅胶柱层析，以三氯甲烷为淋洗剂，洗去第一色带；再以三氯甲烷：乙酸乙酯按体积比70:1为淋洗剂，洗下第二色带并收集，浓缩干燥，得紫色固体苯并咪唑基卟啉；其中5-对羧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉与邻苯二胺的摩尔比为1:1-1.3。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S3具体包括：向反应容器中加入醋酸锌、苯并咪唑基卟啉和DMF溶液，将反应装置置于70-90℃油浴中反应3-6h； 加适量水抽滤，200-300目硅胶柱层析，氯仿：乙酸乙酯体积比100-60:1洗脱，浓缩干燥得紫色固体苯并咪唑基锌卟啉；其中，苯并咪唑基卟啉与醋酸锌物质的量比为1:4。