[发明专利]一种乙苯硝化反应产生的废酸副产物的资源化方法有效

专利信息
申请号: 201910367910.6 申请日: 2019-05-05
公开(公告)号: CN110156605B 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 顾正桂;曹晓艳;刘俊华;王春梅 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: C07C201/16 分类号: C07C201/16;C07C205/06;C01B17/94;C01B21/46
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 210024 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙苯 硝化 反应 产生 副产物 资源 方法
【说明书】:

发明公开了一种乙苯硝化反应产生的废酸副产物的资源化方法,包括将乙苯硝化反应产生的废酸副产物及萃取剂经萃取装置进行双股逆向萃取后,分别获得含萃取剂的萃取相及含废酸的萃余相,所述萃取相经再生塔再生后,萃取相内的萃取剂循环至萃取装置,萃余相作为硝化反应原料循环利用。本发明的资源化方法能够有效萃取废酸副产物中的含硝基芳烃类有机物,含硝基芳烃类有机物的萃取率达到99.92%,实现剩余废酸中有机物降为0.0085%,剩余混合酸作为硝化反应原料的循环利用,保护环境,降低了废酸混合液处理成本。

技术领域

本发明属于副产物的资源化方法,尤其涉及一种乙苯硝化反应产生的废酸副产物的资源化方法。

背景技术

乙苯硝化反应制备对硝基乙苯,对硝基乙苯是重要的中间体和原料,是染料、农药及医药的中间体,是制备对硝基苯乙酮及邻氨基苯甲酸等的原料,亦可作矿山及农用炸药。目前制备对硝基乙苯主要采用乙苯和混合酸(以硝酸、硫酸配成)进行硝化反应得对硝基乙苯、邻硝基乙苯,然后分馏得对硝基乙苯和邻硝基乙苯,在硝化反应过程中,产生大量的硫酸、硝酸及微量硝基芳烃类的混合物,其中含70%左右硫酸、10%左右硝基及1%左右二硝基芳烃类化合物,对于该类废酸混合物,以往按废水处理或焚烧,处理难度大、成本高、浪费了资源,同时易造成二次污染。

因此,开发有效的资源化工艺,不仅有利于废酸混合物的循环利用,同时更有利于保护环境、降低生产成本。

发明内容

发明目的:本发明的目的是提供一种能够有效萃取废酸副产物中的有机物,且实现剩余混合酸循环利用的资源化方法。

技术方案:本发明乙苯硝化反应产生的废酸副产物的资源化方法,包括如下步骤:将乙苯硝化反应产生的废酸副产物及萃取剂经萃取装置进行双股逆向萃取后,分别获得含萃取剂的萃取相及含废酸的萃余相,所述萃取相经再生塔再生后,萃取相内的萃取剂循环至萃取装置,萃余相作为硝化反应原料循环利用。

进一步说,萃取剂为质量比0.5~2.5:1的环己烷和正庚烷。萃取剂与废酸副产物的质量比为0.1~0.43:1。

再进一步说,双股逆向萃取是在温度20~35℃、搅拌速度250~400rpm条件下搅拌25~35min,静置反应25~35min。再生塔的塔顶及塔底的温度分别为73.2~75.6℃、244.3~247.1℃。再生塔的回流比为2~3.5:1。

更进一步说,萃取装置内设有四级搅拌器,其上端分别设有废酸副产物进料口及萃取相出料口,四级搅拌器的第二级搅拌叶及第四级搅拌叶对应部位分别设有第一萃取剂进料口及第二萃取剂进料口,萃取装置的底端设有萃余相出料口。再生塔的塔身设有萃取相进料口,塔顶设有萃取剂出料口,该萃取剂出料口分别与所述第一萃取剂进料口及第二萃取剂进料口相连接,再生塔的底端设有混合物出料口。

有益效果:与现有技术相比,本发明的显著优点为:该资源化方法能够有效萃取废酸副产物中的含硝基芳烃类有机物,含硝基芳烃类有机物的萃取率达到99.92%,实现剩余废酸中有机物降为0.0085%,剩余混合酸作为硝化反应原料的循环利用,保护环境,降低了废酸混合液处理成本。

附图说明

图1为本发明乙苯硝化反应产生的废酸副产物的资源化装置结构示意图;

图2为本发明乙苯硝化反应产生的废酸副产物的资源化工艺图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。

如图1所示,本发明对乙苯硝化反应产生的废酸副产物进行资源化,采用的装置包括萃取装置1及与其相连接的再生塔2。

其中,萃取装置1内设有四级搅拌器3,其上端分别设有废酸副产物进料口4及萃取相出料口5,四级搅拌器3的第二级搅拌叶及第四级搅拌叶对应的部位分别设有第一萃取剂进料口6及第二萃取剂进料口7,萃取装置1的底端设有萃余相出料口8。

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