[发明专利]一种乙苯硝化反应产生的废酸副产物的资源化方法有效

专利信息
申请号: 201910367910.6 申请日: 2019-05-05
公开(公告)号: CN110156605B 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 顾正桂;曹晓艳;刘俊华;王春梅 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: C07C201/16 分类号: C07C201/16;C07C205/06;C01B17/94;C01B21/46
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 210024 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙苯 硝化 反应 产生 副产物 资源 方法
【权利要求书】:

1.一种乙苯硝化反应产生的废酸副产物的资源化方法,其特征在于,包括如下步骤:将乙苯硝化反应产生的废酸副产物及萃取剂经萃取装置(1)进行双股逆向萃取后,分别获得含萃取剂的萃取相及含废酸的萃余相,所述萃取相经再生塔(2)再生后,萃取相内的萃取剂循环至萃取装置(1),萃余相作为硝化反应原料循环利用;

所述萃取装置(1)内设有四级搅拌器(3),其上端分别设有废酸副产物进料口(4)及萃取相出料口(5),四级搅拌器(3)的第二级搅拌叶及第四级搅拌叶对应的部位分别设有第一萃取剂进料口(6)及第二萃取剂进料口(7),萃取装置(1)的底端设有萃余相出料口(8);

再生塔(2)的塔身设有与萃取相出料口(5)相连通的萃取相进料口(9),塔顶设有萃取剂出料口(10),该萃取剂出料口(10)分别与所述第一萃取剂进料口(6)及第二萃取剂进料口(7)相连接,再生塔(2)的底端设有混合物出料口(11);各连接之间设有考克;

采用上述装置进行资源化的方法包括如下步骤:

S1:从萃取装置(1)上的废酸副产物进料口(4)加入乙苯硝化反应产生的废酸副产物,从第一萃取剂进料口(6)及第二萃取剂进料口(7)处加入与废酸副产物质量比0.16:1的环己烷和正庚烷混合液,在温度25℃、搅拌速度300rpm条件下搅拌25~35min,静置反应25~35min后,生成的萃取相从萃取装置(1)上端的萃取相出料口(5)和再生塔(2)上的萃取相进料口(9)进入再生塔(2)进行萃取剂再生,而生成的萃余相通过底端的萃余相出料口(8)收集获得;其中,萃取剂环己烷和正庚烷混合液中环己烷和正庚烷的质量比为1:1;

S2:再生塔(2)的塔顶获得萃取剂通过萃取剂出料口(10)、第一萃取剂进料口(6)及第二萃取剂进料口(7)循环至萃取装置(1)中,循环利用,在塔底收集混合料,即分离后的有机相;其中,萃取剂再生是在常压、塔板数为37块、进料位置为18块、回流比为2~3.5:1及塔顶底温度分别为73.2~75.6℃和244.3~247.1℃条件下进行。

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