[发明专利]一种大比表面铱黑及其制备方法

说明书

本发明公开了一种大比表面铱黑及其制备方法，其制备方法步骤包括：(1)超声溶解:将氯铱酸铵溶于一定量的超纯水中并超声强化；(2)喷雾干燥得到微米级、类球形氯铱酸铵粉末；(3)微波煅烧分解：将类球形氯铱酸铵粉末置于微波炉中在氮气气氛中进行煅烧分解，使氯铱酸铵充分分解得到铱黑；(4)洗涤、干燥后，获得大比表面铱黑产品。本发明强化了溶解，氯铱酸铵溶液经喷雾干燥，制得流散性良好的微米级、类球形氯铱酸铵粉末，再经过微波煅烧分解、洗涤和干燥得到铱黑。本发明工艺流程简单，易于实施，铱黑的纯度大于99.95％，类球形，流散性好，粒径2～10μm，比表面积大于30m²/g。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种大比表面铱黑的制备方法。

背景技术

铱是当今新能源领域中不可或缺的重要材料，对于现有的研究，在所有贵金属中，Ir是唯一一种在酸性介质中同时具备高的析氧反应(OER)和氧气还原反应(ORR)活性的元素。IrO2主要应用于OER，而单质Ir则主要通过与贵金属Pt和Pd等的作用应用于ORR。铱在金属态时具有较好的电子传输能力，因此铱黑在气敏装置与水电解电池中应用广泛。铱(Ir)及其氧化物具有优异的析氧和析氢等电催化性能且具有良好的抗中毒能力、耐腐烛、电导能力强等特点，且铱黑具有高的比表面积，更有利于反应活性位的暴露，从而可有效控制贵金属的使用量并获得良好的催化效果，对氯氧还原、甲酸和乙醇的电化学催化氧化都展现出良好的电催化活性。在氧化铝或其他载体上浸渍活性金属铱并经过特殊处理制得的催化剂，根据不同的使用要求，催化剂的活性金属铱含量通常为0.3％～30％，铱黑作为负载型催化剂主要应用在汽车尾气中NOx化物的脱除、火箭发动机用肼分解及不饱和碳烃化合物的加氢反应。应用于催化领域的Ir需要具备反应活性高、催化效率高、吸附能力强的优异性质，这就需要Ir具备很大的比表面积。

韩益苹等人进行了氨氧化铱黑催化剂的制备，其工艺为，将NH4F、H3BO3与IrCl3按一定比例溶于水中，超声混合30分钟，用氨水调节pH至8-9后，在超声条件下滴加一定量NaBH4并继续超声30分钟，过滤、洗涤后，55℃干燥12小时，即制得铱黑催化剂，所得到的铱粉为纳米级，但该方法所制备铱黑比表面积小于20m2/g且未提及纯度。

清华大学的李亚栋等人制备出了铱黑纳米晶粒，在制备过程中，将氯铱酸与乙醇，亚油酸，亚油酸盐等混合后装入晶化釜，在固态，油相与水相界面上发生相转移和分离过程从而制备出铱纳米粒子。本发明所制备的铱纳米粒子大小均一，粒径统一，实现了单分散合成，有利于提高催化剂比表面积和催化活性；由于铱黑粒径均一，在电化学性能上表现出很高的催化活性和长期稳定性。该专利未提及铱黑的纯度与具体的比表面积。

美国的Stowell C.A.和Korgel B.A.公布了一种铱纳米晶的制备方法，具体步骤为：在氮气保护的条件下将存在于二辛醚中的铱前驱体用十六烷二醇还原出来，还原温度为290℃，反应结束后，铱纳米晶用己醇沉淀并初步离心，去除上清液，将铱纳米晶在三氯甲烷中重新分散并用己醇重新沉淀出来再离心，重复此洗涤步骤确保除去铱纳米晶中混杂的有机物和副产物，得到的铱纳米颗粒粒度在1.5-5nm，该产品催化活性高，稳定性良好。该方法需多次洗涤、沉淀，有机杂质难于除净，且未提及比表面积。

韩益苹,罗鹏,蔡称心,等.超细Ir催化剂对氨氧化的电催化性能[J].物理化学学报,2008,24(9):1729-1732.

Wang X,Zhuang J,Li YD,et al.A general strategy for nanocrystalsynthesis.[J].Nature,2005,437(7055):121.

Stowell C A,Korgel B A.Iridium Nanocrystal Synthesis and SurfaceCoating-Dependent Catalytic Activity[J].Nano Letters,2005,5(7):1203-1207.

发明内容