[发明专利]一种氧位掺杂、碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法在审
申请号: | 201811598924.0 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109638267A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 张玉英 | 申请(专利权)人: | 张玉英 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
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地址: | 610100 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅酸亚铁锂 碳包覆 氧位 掺杂 正极材料 制备 锂电池正极材料 电化学性能 溶胶凝胶法 合成硅酸 合成过程 离子迁移 氯掺杂剂 科琴黑 锂正极 亚铁 | ||
1.一种氧位掺杂、碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述硅酸亚铁锂正极材料制备的具体步骤如下:
(1)按照化学计量比准备原材料:醋酸锂、草酸亚铁、正硅酸乙酯、氯掺杂剂;
(2)将醋酸锂溶于去离子水中,配成质量浓度为20~30%的溶液,记为溶液A;将草酸亚铁分散于去离子水中,配成固含量为5~10%的分散液,记为分散液B;将氯掺杂剂溶于去离子水中,配成质量浓度为10~20%的溶液,记为溶液C;将正硅酸乙酯溶于乙醇中,配成质量浓度为20~30%的溶液,记为溶液D;
(3)将溶液A加入分散液B中,搅拌混合20~40min;然后加入溶液C,搅拌10~20min,并置于水浴锅中加热至50~55℃;接着加入溶液D,搅拌反应40~50min;再逐滴加入冰醋酸,将温度升至70~80℃,搅拌反应4~6h;加入科琴黑粉体作为碳源,继续搅拌直至形成溶胶;
(4)将溶胶转移至真空烘箱中,干燥得到干凝胶,再转移至行星式球磨机中进行球磨,得到前驱体粉末;
(5)将前驱体粉末转移至管式炉中,通入保护气体,经烧结,制得氧位掺杂、碳包覆的硅酸亚铁锂。
2.根据权利要求1所述一种氧位掺杂、碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述氯掺杂剂为氯化钠、氯化钙、氯化镁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种氧位掺杂、碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述各原材料的化学计量比满足Li:Fe:Si:Cl=2.06~2.1:1:1:0.5~0.8。
4.根据权利要求1所述一种氧位掺杂、碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述科琴黑粉体的加入重量为醋酸锂、草酸亚铁、正硅酸乙酯、氯掺杂剂的重量总和的6~8%。
5.根据权利要求1所述一种氧位掺杂、碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述真空干燥的温度为60~70℃,时间为18~36h。
6.根据权利要求1所述一种氧位掺杂、碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述行星式球磨机的自转转速为500~600r/min,公转转速为300~350r/min,球磨时间为2~4h。
7.根据权利要求1所述一种氧位掺杂、碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述保护气体为氩气或氮气。
8.根据权利要求1所述一种氧位掺杂、碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述烧结的温度为600~620℃,升温速度为3~5℃/min,烧结时间为14~16h。
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