[发明专利]一种合成手性七元环状磺胺的方法有效
| 申请号： | 201811528848.6 | 申请日： | 2018-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN111320590B | 公开（公告）日： | 2022-08-12 |
| 发明（设计）人： | 周永贵;赵子彪;时磊;孙蕾 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D281/12 | 分类号： | C07D281/12 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 手性 环状 磺胺 方法 | ||
1.一种合成手性七元环状磺胺的方法，其特征在于，所述方法以金属钯和手性配体为催化剂，以七元环状亚胺为底物，不对称硼酸加成反应合成手性七元环状磺胺，所述方法的反应式如下：
式中，R1为H或者C1-7的烷基；R2为H、MeO、Cl；R3为H、Cl；Ar为苯基或含有取代基的苯环，所述的取代基为CF3、卤素、萘基或C1-C20的烷基取代基中的至少一种；
所述方法的具体反应步骤为：
(1)催化剂制备：在氮气保护下，向Schlenk管中加入金属钯前驱体和手性配体，然后加入丙酮搅拌1-2小时后抽干溶剂，得到所述催化剂；
所述金属钯前驱体为三氟醋酸钯；
所述手性配体为N,P-噁唑啉配体；
(2)向放有所述催化剂的Schlenk管中加入七元环状亚胺和不对称加成的硼酸，然后加入有机溶剂，搅拌反应4-32h后，旋干溶剂，柱层析得到所述的手性七元环状磺胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、1,4-二氧六环、三氟乙醇中的一种或两种混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的反应温度为0-100℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述七元环状亚胺、不对称加成的硼酸、催化剂的摩尔比范围为1:1.0-10.0:0.05-1.00。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：R1为氢，R2为氢，R3为氢，Ar为苯基，有机溶剂为三氟乙醇，温度为40℃，对映体过量99％。
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