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[发明专利]一种用于制备噻奈普汀钠的中间体的制备方法-CN201910487801.8有效
发明人：李毅;白晓东;魏鹏飞;王仕祥;冯伟伟;薛吉军 -专利权人：甘肃皓天医药科技有限责任公司
申请日： 2019-06-05 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备噻奈普汀钠的中间体化合物的制备方法，所述中间体化合物如式所示。本发明的合成方法是以对氯甲苯为起始原料，与氯磺酸反应得到磺酰氯，然后与N‑甲基苯胺在碱性条件下进行酰胺化反应得到磺酰胺，其水溶液再与空气以一定比例连续泵入载有固载催化剂的固定床反应器经氧化得到羧酸，再在固体酸催化下环合得到目标化合物。该方法步骤简短，原材料价格低廉，利用固定床反应器和固体酸催化剂，催化剂可重复回收套用，减少三废排放，生产过程绿色环保，更适合于工业化生产。
一种用于制备噻奈普汀钠中间体方法

[发明专利]具有四元环系结构的苯并[f]茚并[1,2-d][1,2]硫氮杂䓬5-氧系列化合物-CN202110029809.7有效
发明人：陈知远;戴龙吉;吴翠 -专利权人：江西师范大学
申请日： 2021-01-11 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明提供了具有四元环系结构的苯并[f]茚并[1,2‑d][1,2]硫氮杂䓬5‑氧系列化合物及其制备方法。采用邻溴芳基亚胺基砜和末端炔烃以及邻炔基芳基卤化物作为反应底物，在钯催化剂、磷配体和碱的共同作用下发生反应，在一锅法中高效率高化学选择性地构建具有四元环系结构的苯并[f]茚并[1,2‑d][1,2]硫氮杂䓬5‑氧系列化合物。亦可直接采用邻炔芳基亚胺基砜与邻炔基芳基卤化物作为反应底物，在钯催化剂、磷配体和碱的共同作用下发生反应，在一锅法中高效率高化学选择性地构建具有四元环系结构的苯并[f]茚并[1,2‑d][1,2]硫氮杂䓬5‑氧系列化合物。本发明的方法合成目标产物产率高，化学选择性高，底物适用性广，副产物仅为氢卤酸盐，操作简便，反应条件温和，可适用于较大规模的制备。
具有四元环系结构硫氮杂系列化合物

[发明专利]噻奈普汀钠关键中间体的制备方法-CN202211669980.5在审
发明人：杨彦军;刘增强;于伟强;林军;刘凯;徐彬 -专利权人：山东诚汇双达药业有限公司
申请日： 2022-12-25 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明涉及医药中间体的合成技术领域，具体涉及噻奈普汀钠的关键中间体3,11‑二氯‑6,11‑二氢‑6‑甲基‑二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓‑5,5‑二氧化物的制备方法。包括如下步骤：3‑氯‑6,11‑二氢‑6‑甲基‑11‑甲氧基‑二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓‑5,5‑二氧化物加入二氯甲烷中，搅拌条件下在0‑5℃滴加氯化亚砜‑二氯甲烷混合溶液，25‑45℃保温反应1.5‑2.5h，降温、过滤烘干得到3,11‑二氯‑6,11‑二氢‑6‑甲基‑二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓‑5,5‑二氧化物。该方法反应条件温和，可达到安全环保生产要求，适用于工业化批量生产。
噻奈普汀钠关键中间体制备方法

[发明专利]一种有机催化合成手性七元环状磺胺的方法-CN201910295052.9有效
发明人：周永贵;赵子彪;孙蕾 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2019-04-12 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明提供一种有机催化合成手性七元环状磺胺的方法，其用到的催化体系是有机小分子催化剂。反应能在下列条件内进行，温度：0℃；溶剂：氯仿；底物和催化剂的比例是10/l。有机催化七元环状亚胺与萘酚类化合物发生氮杂傅克反应可以得到相应手性七元环状磺胺化合物，其对映体过量可达到92％。本发明操作简便实用，对映选择性高，产率好，且环境友好绿色，反应条件温和，具有潜在的实际应用价值。
一种有机催化合成手性环状磺胺方法

[发明专利]一种噻萘普汀钠的制备方法-CN202011190949.4在审
发明人：王坤鹏 -专利权人：南京法恩化学有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种噻萘普汀钠的制备方法，具体涉及以3‑氯‑6,11‑二氢‑6‑甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓‑11‑醇5,5‑二氧化物为原料，经羟基保护反应、氨解反应、取代反应、水解反应四步高效合成噻萘普汀钠，本发明提供的噻萘普汀钠的制备方法是一种高收率、低成本、三废少、产品纯度好、适宜工业化的制备方法。
一种噻萘普汀钠制备方法

[发明专利]一种噻萘普汀钠的制备方法-CN202011191356.X在审
发明人：王坤鹏 -专利权人：南京焕然生物科技有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种噻萘普汀钠的制备方法，具体涉及以3‑氯‑6‑甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓‑11(6H)‑酮5,5‑二氧化物和7‑氨基庚腈为原料，经还原反应、水解反应两步高效合成噻萘普汀钠，本发明提供的噻萘普汀钠的制备方法是一种高收率、低成本、三废少、产品纯度好、适宜工业化的制备方法。
一种噻萘普汀钠制备方法

[发明专利]一种噻萘普汀的精制方法-CN201911417038.8在审
发明人：王庭见;王永广;张涛;赵忠贵;樊可军;王志刚 -专利权人：山东诚汇双达药业有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种噻萘普汀的精制方法，该方法可以去除噻萘普汀中的杂质A[7‑[N(3‑氯‑6,11‑二氢‑5,5‑二氧‑6‑甲基二苯并‑[c,f][1,2]噻唑平‑11‑基)N‑乙基]氨基]庚酸。该方法将含有杂质A的噻萘普汀在乙醇和水混合溶剂中加热溶清后，加入浓硫酸析晶后过滤除杂；降温再析晶得到噻萘普汀精品。采用本发明精制方法得到噻萘普汀精品，精制收率92%以上。精制后的噻萘普汀液相纯度达到99.7%以上，杂质A降到0.1%以内。
一种噻萘普汀精制方法

[发明专利]噻奈普汀草酸盐和多晶型-CN201780085697.9在审
发明人： S·L·吉亚弗雷达;E·摩德纳;S·发布洛尼;M·驰亚鲁希;M·T·埃德加 -专利权人：通尼克斯制药控股有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本文公开式(I)所示的(RS)‑7‑(3‑氯‑6‑甲基‑6,11‑二氢二苯并[c,f][1,2]硫氮杂‑11‑基氨基)庚酸S,S‑二氧化物(噻奈普汀)的草酸盐/共晶体(噻奈普汀草酸盐)：。
草酸盐二氧化物多晶型公开式共晶体基氨基庚酸硫氮

[发明专利]一种1;3-苯并硫氮杂*类化合物的制备方法-CN201810776221.6有效
发明人：文丽荣;宫昊;郭维斯;李明 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2018-07-16 - 公布日： 2019-10-01 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明公开了属于有机合成技术领域的一种1,3‑苯并硫氮杂类化合物的制备方法。所述方法为：向反应器中加入硫代酰胺、4‑氟‑1‑(羟基甲苯磺酰氧代)碘苯、溶剂，室温下反应完毕后，用硅胶柱层析分离得到纯净的目标产物。本发明所提供的1,3‑苯并硫氮杂类化合物的制备方法具有科学合理、条件温和、操作简单、反应时间短等特点。其反应方程式如下：
类化合物硫氮制备有机合成技术反应方程式反应时间短硅胶柱层析硫代酰胺目标产物羟基甲苯反应器溶剂碘苯

[发明专利]一种噻萘普汀钠的成盐方法-CN201610493957.3有效
发明人：刘志文;王庭见;杨彦军;刘浩;李跃东 -专利权人：山东诚汇双达药业有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2019-02-12 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种噻萘普汀钠的成盐方法。该方法包括如下步骤：将7‑[(3‑氯‑6,11‑二氢‑5,5‑二氧‑6‑甲基二苯并[c,f][1,2]噻唑‑11基)氨基]庚酸加入到有机溶剂中，加入成盐试剂进行反应，反应完毕后，加入活性炭进行脱色处理，然后将有机溶剂浓缩至干；再加入另外的有机溶剂及适量去离子水溶解，然后加入析晶试剂进行析晶，过滤，干燥得到噻萘普汀钠。该方法反应条件要求不高，设备要求简单，生产过程简单可控，更适合工业化生产。
一种噻萘普汀钠方法

[发明专利]一种噻萘普汀钠中间体的制备方法-CN201511013380.3有效
发明人：刘志文;李跃东;张智慧;赵坤;赵会清 -专利权人：济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种噻萘普汀钠中间体的制备方法。该方法包括如下步骤：将2‑（N‑甲基‑N‑苯基‑胺磺酰基）‑4‑氯‑苯甲酸加入到有机溶剂中，加入氯代试剂与有机溶剂的混合液后加热回流，反应完毕冷却至室温；再加入环合试剂与有机溶剂的混合液加热回流；反应完毕后将反应液加入水中进行水解，经过分层，有机溶剂萃取，将合并的有机相浓缩后，加入其它溶剂进行精制得到噻萘普汀钠中间体3‑氯‑6‑甲基‑二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓‑11（6H）‑酮‑5,5‑二氧化物。该方法采用氯化亚砜为氯代试剂，四氯化钛为环合试剂，反应条件要求不高，设备要求简单，生产过程操作简便、安全可控，更适合工业化生产。
一种噻萘普汀钠中间体制备方法

[发明专利]一种噻萘普汀钠中间体的制备方法-CN201510682137.4在审
发明人：刘志文;王寅;郭桂生;刘增强;汪寿江 -专利权人：济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-10-21 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种噻萘普汀钠中间体3,11-二氯-6,11-二氢-6-甲基-二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-5,5-二氧化物的制备方法。该方法包括如下步骤：将3-氯-6,11-二氢-6-甲基-二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11-醇-5,5-二氧化物加入到有机溶剂中，加入氯代试剂后加热回流反应，反应完毕后，冷却至室温，过滤，干燥得到噻萘普汀钠中间体3,11-二氯-6,11-二氢-6-甲基-二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-5,5-二氧化物。该方法采用市面上常用的工业盐酸作为氯代试剂，反应条件要求不高，设备要求简单，生产过程安全、可控，对环境友好，所用工业盐酸原料廉价易得，成本降低，更适合工业化生产。
一种噻萘普汀钠中间体制备方法

[发明专利]一种噻萘普汀钠中间体的制备方法-CN201410236730.1有效
发明人：葛正全;胡俊峰;王庭见;杨彦军 -专利权人：济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2014-05-30 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种噻萘普汀钠中间体3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11-(6H)-酮5,5-二氧化物的方法，以4-氯-2-(N-甲基-N-苯基-胺磺酰基)-苯甲酸甲酯为原料一步合成噻萘普汀钠关键中间体，其合成方法较现有技术更简便，具有更好的经济效益。
一种噻萘普汀钠中间体制备方法

[发明专利]噻奈普汀钠的合成方法-CN201310272013.X无效
发明人：王宇;杜小英 -专利权人：陕西方舟制药有限公司
申请日： 2013-06-25 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物噻奈普汀钠的合成工艺。目前成盐方法如将水解好的噻奈普汀酸，氢氧化钠水溶液溶解后直接冻干成盐，该方法也能得到纯度收率较高的产品，其成本较高。本发明的目的是研制一种新的噻奈普汀钠的合成方法。其方法以3，11-二氯-6，11-二氢-6-甲基-二笨并[c，f][1，2]硫氮杂卓-5，5-二氧化物为起始原料通过缩合反应，水解，然后喷雾干燥成盐合成噻奈普汀钠的合成方法，即7-〔(3-氯-6，11-二氢-5，5-二氧-6-甲基二苯并〔c，f〕〔1，2〕噻唑-11基)氨基〕庚酸乙酯的制备，第二步：噻奈普汀酸的制备，第三步：噻奈普汀钠的制备。优点是简化工艺流程、成盐工艺过程高效环保、提高产品收率及纯度。
噻奈普汀钠合成方法

[发明专利]一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法-CN201210500671.5有效
发明人：宋文同;王树力;谢彩霞 -专利权人：山东诚创医药技术开发有限公司
申请日： 2012-11-30 - 公布日： 2013-03-20 - 主分类号： C07D281/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法。以3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮S,S-二氧化物和7-氨基庚酸盐酸盐为起始原料，在碱性条件下脱水制备出粗品，再经精制制备出了7-[(3-氯-6,11-二氢-6-甲基二苯并[c,f][1,2]-硫氮杂卓-11-基)-亚氨基]庚酸S,S-二氧化物，即噻奈普汀钠杂质D。本发明具有合成路线短、操作简单、产品纯度高，可为噻奈普汀钠的质量控制提供合格的对照品。
一种噻奈普汀钠杂质制备方法

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