[发明专利]一种铋钛插层蒙脱石的制备方法有效
申请号: | 201810408077.0 | 申请日: | 2018-05-02 |
公开(公告)号: | CN108640123B | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 庹必阳;万李;赵徐霞;宋祥;龙森 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C01B33/40 | 分类号: | C01B33/40 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 李龙;程新敏 |
地址: | 550025 贵州省贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铋钛插层蒙脱石 制备 方法 | ||
本发明提供一种铋钛插层蒙脱石的制备方法,该工艺主要包括两个部分,即钛交联蒙脱石的制备和钛交联蒙脱石与铋离子的反应,这为制备含铋钛插层蒙脱石材料提供了新的方法。本发明属于复合材料制备领域。
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法,属于复合材料制备领域。
背景技术
随着人们的生活水平日益提高,对环境质量的要求随之提高,环境污染等问题亟需解决。蒙脱石在重金属离子的吸附、分子筛、生物制药和药物载体以及光催化剂等方面有重要应用,而目前研究得很活跃也很有发展前途的插层蒙脱石就可能发展成为一种适用于用作污水处理的吸附剂、药物载体材料和化妆品添加剂等,是一类在国内外颇受瞩目的新型材料,其中铋钛插层蒙脱石就是此种材料且受到较多关注的材料。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种铋钛插层蒙脱石的制备方法,该工艺主要包括两个部分,即钛交联蒙脱石的制备和钛交联蒙脱石与铋离子的反应,这为制备含铋钛插层蒙脱石材料提供了新的方法。
为解决上述问题,拟采用这样一种铋钛插层蒙脱石的制备方法,具体如下:
(1)称取纯钠基蒙脱石放入烧杯,加入蒸馏水,搅拌;取上层悬浊液;
(2)取钛酸脂螯合物缓慢滴加到异丙醇中,按比例搅拌混合均匀,,调节pH值,然后室温静置;上述(2)缓慢加入至(1)中,恒温搅拌,静置过夜;
(3)将过夜后的产品离心分离,并用纯净水洗涤至无氯离子,用AgNO 3溶液检验,分离后的固体放在真空干燥箱内干燥;
(4)干燥后的固体经粉碎后即得钛柱撑蒙脱石产品,再经高温焙烧,即可得钛柱撑蒙脱石材料;
(5)另取烧杯中加入一定量的钛柱撑蒙脱石材料,加入蒸馏水,常温下磁力搅拌,使钛柱撑蒙脱石材料分散均匀;
(6)向步骤(5)的悬浊液中加入含Bi3+溶液;将此混合液在恒温水浴中搅拌;
(7)取出混合液,常温冷却,离心分离;
(8)得到的粉体用硝酸溶液洗涤若干次,用显色剂检测上清液不显色为止;
(9)将粉体用去离子水洗涤至中性,干燥,研磨,得到铋钛蒙脱石样品。
步骤(1)中,所述钠基蒙脱石的纯度至少为90%,所述称取钠基蒙脱石6g浸于600ml水中,搅拌时间为90min;
步骤(1)中,所制得蒙脱石悬浮液浓度为0.50%~1.00%;
步骤(2)中,所述钛酸脂螯合剂/异丙醇=1:1体积比,调节PH=9-10,所述钛交联剂溶液的制备需要室温交联反应30min,静置2h;所述混合后的混合液中Ti/蒙脱石=15~20mmol/g;
步骤(2)中,所述恒温为50℃,搅拌时间为2h;
步骤(3)中,所述离心分离转速为4000rpm;检验无氯离子标准为上清液滴加AgNO3无白色沉淀生成;真空干燥箱内干燥温度为55~70℃;
步骤(4)中,所述高温焙烧温度180℃;
步骤(5)中,所述常温为20℃,磁力搅拌时间为0.5h;
步骤(6)中,所述Bi3+溶液由五水硝酸铋晶体溶解于0.1mol/L的硝酸中配置而成,所得溶液中的铋离子浓度为0.05~0.06mol/L;
步骤(6)中,配制的混合溶液内,所述铋离子的质量/钛柱撑蒙脱石材料质量=0.05;
步骤(6)中,所述恒温水浴温度为80℃,时间为6h;
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