[发明专利]一种染料分散黄64#的制备工艺在审
申请号: | 201810384179.3 | 申请日: | 2018-04-26 |
公开(公告)号: | CN108558752A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 詹国青 | 申请(专利权)人: | 江苏华尔化工有限公司 |
主分类号: | C07D215/20 | 分类号: | C07D215/20;C09B25/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 222523 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滴加 溴素 氧化剂 染料分散 制备工艺 目标产品 尾气吸收 氧化作用 分散黄 水稀释 主含量 液碱 硫酸 保温 洗涤 过滤 过量 溶解 | ||
本发明公开了一种染料分散黄64#的制备工艺,包括如下步骤:将分散黄54#在一定浓度的硫酸中溶解,控制一定的温度滴加溴素,滴加完溴素后再滴加一定量的氧化剂,再保温一段时间,反应结束后,加定量的水稀释物料,过滤、洗涤后得到目标产品。与现有技术相比,本发明的优点是:反应中溴素的用量为原来用量的50%~75%;由于有部分过量的氧化剂参与了氧化作用,产品的外观更加亮丽;产品的主含量能提高1~3%;减少尾气吸收所用的液碱用量。
技术领域
本发明涉及一种染料分散黄的制备工艺,特别是涉及一种染料分散黄64#的制备工艺,属于染料制备领域。
背景技术
染料分散黄64#,又名分散黄3GL,主要用于涤纶纤维染色,可以得到艳丽的纯黄色,可以与分散红FB,分散蓝2BLN组成三原色,配伍性好,匀染性好,色光稳定。现有工艺的工序为:投料--滴加溴素--保温--稀释--出料—过滤、水洗--产品。具体的合成路线为分散黄54#在一定浓度的硫酸中滴加溴素,控制摩尔比例为分散黄54#:溴素=1:1~1.5,再用水稀释硫酸到一定浓度,产品析出过滤洗涤得到产品分散黄64#。
在合成过程中,由于溴素中只有一个溴原子参与反应,另外一个要变成氢溴酸,溶解在硫酸中或在高温下挥发成溴化氢气体。挥发出溴化氢用液碱吸收。由于反应过程中有多溴物生存,稀释过程中也没有明显的除杂过程,其主产品的纯度通常只能达到90~95%,另外成分为多溴物及分散黄54#原料及少许未知副产物。
发明内容
为降低溴素的使用量,同时提高产品的质量,使产物纯度提高,本发明的目的是提供一种染料分散黄64#的制备工艺。
实现本发明目的的技术解决方案是:一种染料分散黄64#的制备工艺,包括如下步骤:
将分散黄54#在一定浓度的硫酸中溶解,控制一定的温度滴加溴素,滴加完溴素后再滴加一定量的氧化剂,再保温一段时间,反应结束后,加定量的水稀释物料,过滤、洗涤后得到目标产品。
上述步骤中,将分散黄54#在60%-98wt%的硫酸中溶解。
上述步骤中,滴加溴素的温度为30-60℃。
上述步骤中,氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠、氯酸钾和次氯酸钾中一种或几种混合物。
上述步骤中,保温温度为30~70度,保温时间为2~6小时。
上述步骤中,加定量的水稀释物料,稀释后硫酸浓度为20%~50wt%,如果稀释后浓度高于50%,收率会偏低,有一定的溶解度;低于20%,杂质会全部析出来,质量会差。
上述步骤中,以摩尔比计算,分散黄54#:溴素=1:0.5~0.7。
上述步骤中,氧化剂的用量为氧化溴素产生的氢溴酸的理论用量的100%~500%。
与现有技术相比,本发明的优点是:
1.反应中溴素的用量为原来用量的50%~75%。
2.由于有部分过量的氧化剂参与了氧化作用,产品的外观更加亮丽。
3.产品的主含量能提高1~3%。
4.减少尾气吸收所用的液碱用量。
具体实施方式
本发明所述工艺的工序为:投料--滴加溴素--滴加氧化剂--保温--稀释----出料—过滤、水洗--产品。
实施例1
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- 本实用新型公开了一种4-溴甲基喹啉酮的提纯装置,包括搅拌釜、过滤槽和蒸发釜;搅拌釜的上端设有加料端口和进水接口,搅拌釜的上部安装有一搅拌电机,搅拌电机的输出轴向下安装连接着伸入到所述釜体内的搅拌轴,搅拌轴上安装有搅拌锚,搅拌釜的下部设有排液管道;过滤槽包括沉淀区和过滤区,沉淀区和过滤区之间设有一溢流隔板,排液管道连接于沉淀区,过滤区的一侧连接有抽液管道,抽液管道连接所述蒸发釜。整个结构使用方便,提纯效果好,而且节约资源,大大提高生产效率。
- 2-(6-甲氧基喹啉)乙磺酸盐的合成方法-201410380813.8
- 管世权 - 天津希恩思生化科技有限公司
- 2014-08-05 - 2016-02-10 - C07D215/20
- 本发明公开了一种2-(6-甲氧基喹啉)乙磺酸盐的合成方法,步骤如下:称量6-甲氧基喹啉和1,3-丙磺酸内酯放入100mL圆底烧瓶中,100℃水浴加热15min后溶液固化生成白色固体,持续加热30min,停止反应,加入甲醇研碎白色固体,过滤的白色产品,滤液为粉红色,白色固体烘干。本发明合成的2-(6-甲氧基喹啉)乙磺酸盐的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
- 2-(6-甲氧基喹啉)乙酸盐的合成方法-201410380761.4
- 管世权 - 天津希恩思生化科技有限公司
- 2014-08-05 - 2016-02-10 - C07D215/20
- 本发明公开了一种2-(6-甲氧基喹啉)乙酸盐的合成方法,步骤如下:⑴称量6-甲氧基喹啉和溴乙酸放入圆底烧瓶中水浴加热,15min后生成白色固体,继续加热2h,固体变为粉红色,停止加热,加入200ml三级水和200ml二氯甲烷,用10%NaOH调节水相pH稍微大于7,水相用二氯甲烷洗涤至无红色洗出,水相旋干,得粗品2-(6-甲氧基喹啉)乙酸盐;⑵粗品加入甲醇中振荡,使其充分溶解,过滤,除去存在的NaBr得产品2-(6-甲氧基喹啉)乙酸盐。本发明合成的2-(6-甲氧基喹啉)乙酸盐的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
- 一种乙氧基喹啉的生产方法-201510555997.1
- 吐松;崔宇;陈学云;叶李艺;尹应武 - 厦门大学
- 2015-09-02 - 2015-11-25 - C07D215/20
- 一种乙氧基喹啉的生产方法,涉及化学合成领域。1)将对氨基苯乙醚、复合催化剂、甲苯依次加入可加热反应器内,在加热条件下向反应器内加入丙酮,完成缩合反应,得到反应液;2)将步骤1)中得到的反应液冷却至室温,加碱液进行中和,使pH值至中性,分离出下层的催化剂和剩余碱液后,再加入水进行进一步水洗分离,得到产品混合液。3)将步骤2)中的产品混合液进行减压蒸馏,得到乙氧基喹啉产品。采用对甲苯磺酸/碘复合催化剂进行乙氧基喹啉的制备,通过调配催化剂配比,在缩短生产周期的同时提高产物收率,降低工艺成本。
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