[实用新型]一种甘氨酸生产中甲醇及氯化铵提取设备

说明书

技术领域

本实用新型属于甘氨酸生产技术领域，特别是涉及一种甘氨酸生产中甲醇回收及氯化铵提取新工艺。

背景技术

当前，国内甘氨酸生产仍采用比较传统的氯乙酸氨解法。由于该合成液中的甘氨酸和氯化铵在甲醇中溶解度不同，采用甲醇萃取、离心分离甘氨酸后，得到的离心母液含有大量的甲醇、氯化铵和水，同时含有少量的甘氨酸、乌洛托品和分子氨。由于该离心母液存在有机物和无机物混合、污染物种类多、氨氮含量大、乌洛托品高温易分解等特点，因此，一直困扰着国内甘氨酸企业的问题：如何有效提取离心母液中的甲醇和氯化铵，彻底达到清洁生产。当前从离心母液中回收甲醇和氯化铵主要有三大难点：(1)能耗问题；(2)设备腐蚀问题； (3)蒸发过程中存在氯化铵的升华、催化剂乌洛托品分解、高温蒸发导致复杂化学反应等问题均会产生高氨氮、高COD的蒸发冷凝水和离心滤液，存在环保风险。

公开号为CN103303942A、名称为“一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备”的实用新型专利，主要是将甘氨酸醇析、离心后的母液先通过填料精馏塔分离出90～93％的甲醇，精馏塔残液再经过真空状态下的两级逆流蒸发器和闪蒸器的低温浓缩后，然后将浓缩液进行连续降温结晶，最后将结晶液增稠、离心分离得到氯化铵产品。但是，该方法存在设备要求高、蒸汽能耗大、产品纯度低、蒸发冷凝水和最终母液引起的环境问题依旧存在等缺点。

公开号为CN104310427A、名称为“一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺”的发明专利，通过对甘氨酸母液进行浓缩、焚烧和结晶处理，并采用特定的焚烧温度和结晶温度，氯化铵损耗小，氯化铵回收率可达95％以上，氯化铵品质高，母液可达无害化处理。但是，焚烧温度需要700～1000℃和结晶温度需要300℃，加热所用燃料能耗较大，运行成本较高。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本实用新型提供了一种甘氨酸生产中甲醇回收及氯化铵提取新工艺，达到节能降耗、母液无害化处理、降低设备故障率、降低检修和运行成本、彻底解决环保问题。

本实用新型主要将含有甲醇及氯化铵的甘氨酸母液通过由罗茨压缩机作用提供热源的双效低温蒸发浓缩系统，经连续结晶分离得到氯化铵，同时不涉及精馏装置就能连续回收甲醇溶液，包括以下步骤：

一种甘氨酸生产中甲醇及氯化铵提取设备，输料管经进料泵与预热器连接，预热器顶部与I 效加热器A连接，I效加热器A与I效蒸发器连接，I效蒸发器底部与I效加热器B连接，I 效加热器B底部经循环泵与I效加热器A连接形成循环；

I效加热器A、I效加热器B下部经输料管与甲醇出料罐连接；

I效蒸发器底部经输料管与转料罐连接，转料罐经转料泵与II效加热器连接，II效加热器与 II效蒸发器连接；

II效蒸发器底部与稠厚器连接，稠厚器与离心机连接后再与母液池连接。

所述的I效蒸发器顶部与I效罗茨甲醇压缩机连接，I效罗茨甲醇压缩机经氧气在线分析仪分别与I效加热器A、I效加热器B连接，甲醇出料罐经甲醇出料泵与I效罗茨甲醇压缩机连接，形成循环体系。

所述的II效蒸发器下部经输料管与强制循环泵连接，强制循环泵与II效加热器连接，II效加热器与II效蒸发器连接；所述的母液池经母液回流泵与强制循环泵连接。

所述的II效蒸发器顶部经II效罗茨甲醇压缩机连接，II效罗茨甲醇压缩机分两路，一路分别与I效加热器A、I效加热器B连接，一路与冷凝器连接，冷凝器与稀甲醇罐连接，甲醇出料罐经甲醇出料泵与II效罗茨甲醇压缩机连接，形成循环体系。

一种甘氨酸生产中甲醇及氯化铵提取方法，包括如下步骤：

(1)先向Ⅱ效加热器中通入生蒸汽，调节蒸汽流量，控制预热器温度。

(2)离心分离甘氨酸后的母液通过预热器加热至30～40℃，热源介质二次利用Ⅱ效加热器中生蒸汽产生的冷凝水的潜热。

(3)预热物料通过由Ⅰ效加热器A、Ⅰ效蒸发器和Ⅰ效加热器B组成的一次蒸发浓缩系统，系统内保持真空度为-0.07Mpa。

(4)真空状况下甲醇溶液在Ⅰ效蒸发器中气化成温度约50～60℃的甲醇蒸汽，利用Ⅰ效罗茨甲醇压缩机使甲醇蒸汽提高到60～70℃，提温后的甲醇蒸汽进入并列进入Ⅰ效加热器A和Ⅰ效加热器B的壳程进行二次利用。此系统用氧气在线分析仪实时监控氧含量，防止系统氮气置换不彻底或在运行过程中空气进入，造成系统氧含量超标发生安全事故。