[发明专利]一种底层为有机-无机杂化薄膜的双层宽频增透膜

说明书

本发明提供了一种底层为有机‑无机杂化薄膜的双层宽频增透膜，双层宽频增透膜的底层和表层均为有机‑无机杂化薄膜，底层为苯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化薄膜，表层为乙烯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化薄膜。其制备方法为：将玻璃基片浸入苯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化溶胶中，以一定的提拉速度镀膜，在玻璃基片表面镀上底层；将镀有底层的玻璃基片浸入乙烯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化溶胶中，以一定的提拉速度镀膜，制得镀有底层和表层的双层增透膜，并对其进行热处理。该双层宽频增透膜具有良好的宽频增透效果以及良好的光学稳定性。

技术领域

本发明属于用光学薄膜制备领域，特别是指一种底层为有机-无机杂化薄膜的双层宽频增透膜。

背景技术

增透膜被广泛地应用于如高能激光系统、平面显示器及相机等光学系统的光学元件表面。随着应用范围的拓展，能够在更宽波长范围内实现增透的宽频增透膜被广泛研究。

溶胶-凝胶法制得的二氧化硅宽频增透膜是目前唯一一种被应用于高能激光系统的宽频增透膜。常用的溶胶-凝胶法二氧化硅增透膜多为无机薄膜，其极性强，在使用的过程中容易从环境中只附极性污染物，其光学稳定性差。通过有机-无机杂化可以向溶胶-凝胶法二氧化硅增透膜中引入大量的有机基团，有利于抑制增透膜从环境中吸附极性污染物。目前，应用于高能激光系统的溶胶-凝胶法二氧化硅宽频增透膜为双层结构，其表层为有机-无机杂化二氧化硅薄膜，能够较有效地保障增透膜的光学稳定性；但是，由于缺少合适的膜层材料，其底层为纯无机的二氧化硅薄膜，其光学稳定性有待进一步提高。

针对上述提到的问题，在进一步提高双层宽频增透膜的光学稳定性方面，目前主要方法是对底层进行氨处理，通过氨的催化将底层薄膜内相邻二氧化硅粒子的羟基发生脱水反应，以减少底层薄膜的羟基的数量。但是，氨处理过程耗时且复杂，不利于工业化应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种底层为有机-无机杂化薄膜的双层宽频增透膜。本发明采用具有高折射率的苯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化薄膜为底层，以具有低折射率的乙烯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化薄膜为表层制备双层宽频增透膜。双层增透膜的底层和表层均为有机-无机杂化薄膜，具有更佳的光学稳定性。

为实现以上目的，本发明采取如下技术方案：

一种底层为有机-无机杂化薄膜的双层宽频增透膜，底层和表层均为有机-无机杂化薄膜，底层为苯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化薄膜，表层为乙烯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化薄膜。

一种底层为有机-无机杂化薄膜的双层宽频增透膜的制备方法，具体步骤为：

（1）溶胶的制备：

（a）苯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化溶胶的制备：将苯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、水按质量比1-10:5-20:50-300:0.5-2:0-5依次加入至反应容器中，密闭的条件下于20-60 ℃下搅拌反应0.5-5 h，然后于室温条件下陈化3-20天。

（b）乙烯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化溶胶的制备：将乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、水按质量比1-10:5-20:50-300:0.5-2:0-5依次加入至反应容器中，密闭的条件下于20-60 ℃下搅拌反应0.5-5 h，然后于室温条件下陈化3-20天。

（2）双层宽频增透膜的制备

将玻璃基片浸入苯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化溶胶中，以一定的提拉速度镀膜，在玻璃基片表面镀上底层；将镀有底层的玻璃基片浸入乙烯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化溶胶中，以一定的提拉速度镀膜，制得镀有底层和表层的双层增透膜，并对其进行热处理。

所述的提拉速度为50-400 mm/min，热处理温度为60-150 ℃，热处理时间为1-24h。