[发明专利]一种分离9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法

说明书

本发明属于有机物提纯操作领域，具体涉及一种分离9‑芴酮和2‑溴‑9‑芴酮的方法。该方法为将9‑芴酮和2‑溴‑9‑芴酮完全溶解于溶剂对二甲苯中得到溶液；取上清溶液于区域熔炼试管，冷凝处理；再向区域熔炼试管中加入溶剂对二甲苯，继续冷凝处理至完全凝固；进行区域熔炼纯化实验，区域熔炼次数为5次，前2次调节纯化仪器的实验温度为60‑70℃，实验速度为9‑11mm/h，后3次调节纯化仪器的实验温度为40‑45℃，实验速度为6‑8mm/h；将区域熔炼试管分段标号；除去每段样品的溶剂对二甲苯并进行HPLC检测。本发明解决了9‑芴酮和2‑溴‑9‑芴酮在区域熔炼出现杂质被烧坏及热分解问题以及过饱和状态问题。

技术领域

本发明属于有机物提纯操作领域，具体涉及一种分离9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法。

背景技术

区域熔炼首先被Pfann提出，并成功应用于无机半导体材料锗的纯化。它在超纯硅和锗上的巨大成功为现代电子信息技术的发展提供了物质基础。除了在半导体硅和锗纯化方面取得划时代的成功外，在金属、合金纯化领域，不管国内还是国外用这种方法都取得了巨大的成就。后来，人们用这种方法纯化有机固体材料，.尽管取得一定的成就，但是没有将此方法广泛地应用于有机固体材料的纯化。

到目前为止，在有机实验室和工业技术方面，有机固体材料的纯化方法主要有化学预纯化，制备色谱分离，梯度升华等，这些方法只能使有机物达到一定的纯度，并且还会带来资源浪费和环境污染的问题。对于常见的有机材料，纯度可能不是那么重要，但是，随着科技的快速发展，当有机材料发展成有机光电材料时，纯度成为影响器件性能的一个重要因素。其中，2-溴-9-芴酮作为芴的衍生物，该化合物不仅是医药中间体，而且是合成光电材料的重要中间体，被广泛应用于许多领域。由于有机光电材料的复杂性，常规法区域熔炼纯化有机光电材料的效果并不是很好，并且，在区域熔炼过程中杂质出现热分解及被烧坏的情况，严重影响纯化效果。

因此，为了使区域熔炼技术应用于有机光电材料的纯化，必须对区域熔炼纯化有机光电材料的工艺进行改进。

发明内容

针对现有技术中区域熔炼纯化有机光电材料存在的缺陷，本发明提供一种分离9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法；解决9-芴酮和2-溴-9-芴酮在区域熔炼出现杂质被烧坏及热分解问题以及9-芴酮和2-溴-9-芴酮溶于对二甲苯在区域熔炼过程中出现过饱和状态问题，从而能够使优化后的区域熔炼工艺能够纯化有机光电材料。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：

一种分离9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法，包括以下步骤：

(1)将9-芴酮和2-溴-9-芴酮完全溶解于溶剂对二甲苯中得到溶液，将溶液静置；

(2)取上清溶液于区域熔炼试管，然后将区域熔炼试管放入冷凝装置中冷凝处理；

(3)当试管中的上清溶液完全凝固，再向区域熔炼试管中加入溶剂对二甲苯，继续冷凝处理至完全凝固；

(4)将冷凝处理后的区域熔炼试管放入纯化仪器中并在冷凝装置中进行区域熔炼纯化实验，区域熔炼次数为5次，前2次调节纯化仪器的实验温度为60-70℃，实验速度为9-11mm/h，后3次调节纯化仪器的实验温度为40-45℃，实验速度为6-8mm/h；

(5)区域熔炼纯化实验后将区域熔炼试管分段分成8段样品，从1-8进行标号；

(6)除去每段样品的溶剂对二甲苯；

(7)每段样品分别进行HPLC检测，根据HPLC检测结果获得纯化物所在的区域段。

优选的，所述步骤(1)中2-溴-9-芴酮和9-芴酮的质量比不小于4。

优选的，所述步骤(1)中静置时间为2-3小时。