[发明专利]ITO薄膜制备方法

说明书

本发明公开了一种ITO薄膜制备方法，其包括以下步骤：向含铟盐、锡盐的混合水溶液中加入碱溶液，调节混合水溶液的pH值至6‑8，将铟盐、锡盐分别转化为沉淀下来的铟氢氧化物、锡氢氧化物；对混合水溶液进行固液分离，采用去离子水多次清洗铟氢氧化物和锡氢氧化物，获得铟氢氧化物和锡氢氧化物的前驱体；将铟氢氧化物和锡氢氧化物的前驱体置于50‑70℃中烘干，而后置于650‑750℃中微波烧结5‑20min，获得ITO纳米颗粒；将ITO纳米颗粒分散在ITO溶胶中形成ITO纳米颗粒分散液；将ITO纳米颗粒分散液旋涂成膜，并进行干燥处理和退火处理后获得ITO薄膜；采用溶胶凝胶前驱体法和纳米晶法结合的方法制备ITO薄膜，在低温下退火处理获得ITO薄膜；该方法简单有效，且制品具有高导电率。

技术领域

本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种ITO薄膜制备方法。

背景技术

锡掺杂氧化铟（简称ITO）因其具有导电率高、可见光透过率高、化学稳定性好以及与其基体结合性好等优点而主要应用于透明导电玻璃、薄膜等方面。

在现有技术中，溶液法制备ITO薄膜是一种成本较低、工艺简单的新方法。通常溶液法分为两种：溶胶凝胶前驱体法和纳米晶法。溶胶凝胶前驱体法通常会用无机的铟盐和锡盐在水相或者有机相中混合，成膜后通过高温热处理，经过化学变化形成氧化物；但是溶胶凝胶前驱体法制备的ITO薄膜大部分需要通过后续高于300℃的高温进行退火处理。而纳米晶法则是采用相反的路线，采用已经结晶完全的ITO纳米晶溶液，因此涂膜之后就已经是ITO晶体薄膜，只需要通过后续的热处理去除有机溶剂，提升导电性能；但是纳米晶法制备的薄膜由于球型颗粒在密排过程中产生的天然间隙导致致密度不高，影响了薄膜的导电能力。

因此，现需提供一种简单有效能够在低温下制得具有一定高电导率ITO薄膜的ITO薄膜制备方法。

发明内容

为此，本发明提供了一种ITO薄膜制备方法，其包括以下步骤：

步骤一、向含铟盐、锡盐的混合水溶液中加入碱溶液，调节混合水溶液的pH值至6-8，将铟盐、锡盐分别转化为沉淀下来的铟氢氧化物、锡氢氧化物；

步骤二、对步骤一后的混合水溶液进行固液分离，采用去离子水多次清洗铟氢氧化物和锡氢氧化物，获得铟氢氧化物和锡氢氧化物的前驱体；

步骤三、将步骤二所获得的铟氢氧化物和锡氢氧化物的前驱体置于50-70℃中烘干，而后置于650-750℃中微波烧结5-20min，获得ITO纳米颗粒；

步骤四、将步骤三所获得的ITO纳米颗粒分散在ITO溶胶中形成ITO纳米颗粒分散液；

步骤五、将步骤四所得的ITO纳米颗粒分散液旋涂成膜，并进行干燥处理和退火处理后获得ITO薄膜。

在步骤四中，ITO纳米颗粒分散液中ITO纳米颗粒的摩尔浓度为0.06-0.24mol/L。

在步骤一中，含铟盐、锡盐的混合水溶液中锡元素的物质的量占铟、锡元素总物质的量之和的5-12%。

混合水溶液中的铟盐包括氯化铟、氯化铟水合物、硝酸铟、硝酸铟水合物中的一种或多种，混合水溶液中的锡盐包括四氯化锡、其水合物中的一种或者两种。

步骤一中的碱溶液设为氢氧化钠、氨气的水溶液。

在步骤二中，采用离心方式进行固液分离；离心时，离心分离机的转速为3000-3500r/min，离心时间为5-10min。

在步骤五中，干燥处理的温度为150-250℃，干燥处理的时间为1-3h。

在步骤五中，退火处理的温度为250-300℃，退火处理的时间为5-10min；其中，退火处理的方式为微波烧结，其处理过程中的保护气体设为氮气、氢气、氩气的一种或者多种。