[发明专利]一种改性沉淀法白炭黑的制备方法

说明书

本发明公开了一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，涉及橡胶补强剂技术领域，包括以下步骤：（1）在反应釜中加入液体硅酸钠，向液体硅酸钠中添加其质量纳米二氧化硅；（2）在反应釜中加入硫酸水溶液，再加入表面异氰酸酯化的膨润土；（3）采用氨水调节pH值，再加入沉降剂，继续搅拌；（4）反应结束后，将反应物进行水洗、抽滤，并进行干燥，得到改性沉淀法白炭黑；本发明制备的改性白炭黑相较于传统沉淀法白炭黑的物化指标（BET比表面积、油吸收值、粒径等）提高率均超过10%以上，产率为95％。

技术领域

本发明属于橡胶补强剂技术领域，具体涉及一种改性沉淀法白炭黑的制备方法。

背景技术

沉淀法白炭黑，又名水合二氧化硅，是一种白色、无毒、无定形微粉末。具有多孔性、内表面积大、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能，在橡胶、涂料等领域应用广泛。其中，橡胶工业是白炭黑的主要消费市场，占白炭黑消费总量的70％以上。在橡胶工业中, 白炭黑是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和抗撕裂性，部分替代炭黑还可以降低轮胎的生热、滚动阻力和油耗, 同时还可以提高胎面胶的抗刺扎性、抗崩花掉块性和抗湿滑性。另外，炭黑生产过程耗费能源高，二氧化碳的排放数量大，相比之下白炭黑的生产、使用过程对环境造成的影响小。因此，添加白炭黑填料作为补强剂的轮胎被称为“绿色轮胎”。随着对轮胎环保、节能性能的日益关注，白炭黑的应用将更加广泛，但是现有的方法制备的白炭黑性能一般，无法满足市场某些场合的需求。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种改性沉淀法白炭黑的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，包括以下步骤：

（1）在反应釜中加入液体硅酸钠，向液体硅酸钠中添加其质量0.15-0.18%的纳米二氧化硅，以500r/min转速搅拌2小时；

（2）在反应釜中加入与液体硅酸钠等摩尔量的硫酸水溶液，所述硫酸水溶液质量分数为40-42%，以250r/min转速搅拌15-18min后，再加入液体硅酸钠质量0.32-0.35%表面异氰酸酯化的膨润土，缓慢升温至88-92℃，以200r/min转速搅拌2.5-3小时；

（3）采用氨水调节pH值到8.5-8.8，以120r/min转速搅拌15min后，再加入液体硅酸钠质量0.2-0.5%的沉降剂，继续搅拌1.5小时；

（4）反应结束后，将反应物进行水洗、抽滤，并进行干燥，得到改性沉淀法白炭黑。

进一步的，所述步骤（1）中纳米二氧化硅经过质量分数为10%的有机硅烷偶联剂溶液在40℃下浸泡40min后，过滤洗涤烘干得到，所述纳米二氧化硅粒度为80nm。

进一步的，所述步骤（2）中表面异氰酸酯化的膨润土制备方法为：

(1)将海藻酸钠按32g：330mL的比例溶于质量分数为80%的乙醇溶液中，搅拌30min后，加热至40℃，保温，制得改性溶液；

(2)将膨润土采用质量分数为5%的醋酸溶液在常温下浸泡30min后，过滤洗涤，烘干至恒重，然后再560℃下煅烧30min，自然冷却至室温后，按110g：420mL的比例与步骤（1）制得的改性溶液混合，加热至65℃，保温35min，然后在550W功率下超声处理3min，再进行过滤，在150℃下干燥30min，制得海藻酸钠改性膨润土；

(3)将步骤（2）中制得的海藻酸钠改性膨润土置于真空容器中，然后加入其质量3倍的二甲苯，混合均匀后加入其质量8.5%的异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢升温至118℃后反应1.5h，反应结束后，冷却至室温，过滤，在125℃下干燥40min，得到表面异氰酸酯化的膨润土。

进一步的，所述步骤（3）中氨水为饱和氨水。