[发明专利]甲基丁香酚分子印迹聚合物及其制备方法在审
申请号: | 201711259615.6 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN108219185A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 李广涛;王增利;寇忠京;蔡亚 | 申请(专利权)人: | 健士星生物技术研发(上海)有限公司 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08F222/14;C08F220/06;B01J20/26;B01J20/30;C11B9/02 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人: | 郑权 |
地址: | 200335 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丁香酚 模板分子 功能单体 交联剂 分子印迹聚合物 分子印记聚合物 固体产物 引发剂 致孔剂 超声 过筛 制备 乙二醇二甲基丙烯酸酯 丙烯酸 偶氮二异丁腈 得到混合物 甲基丙烯酸 二氯甲烷 分离甲基 索氏抽提 吸附容量 研磨 充氮气 丁香酚 混合物 用量比 除氧 氯仿 水浴 洗脱 去除 聚合 密封 | ||
本发明公开一种甲基丁香酚分子印记聚合物及其制备方法,是通过1)将模板分子甲基丁香酚,功能单体甲基丙烯酸或丙烯酸,致孔剂二氯甲烷或氯仿在超声下混合,得到混合物;2)所得混合物中加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、引发剂偶氮二异丁腈,在超声下混合,再充氮气除氧后密封,于水浴50~80℃下聚合24~48h得固体产物,研磨过筛;3)将过筛后的固体产物进行索氏抽提洗脱,干燥,得到甲基丁香酚分子印记聚合物;其中,模板分子、功能单体、交联剂的用量比为1mol:3‑10mol:10‑35mol;致孔剂用量为每克模板分子使用50‑150ml;引发剂为按模板分子、功能单体和交联剂总质量的0.5%~2.0%计。本发明的甲基丁香酚分子印迹聚合物选择性强,吸附容量大,用于分离甲基丁香酚去除效率高。
技术领域
本发明涉及天然产物或生物活性成分的分离材料合成领域,尤其是涉及一种甲基丁香酚 的分子印迹聚合物及其制备方法。
背景技术
甲基丁香酚(methyleugenol)又名丁香酚甲醚、丁子香酚甲醚、丁香酚基甲基醚、丁子 香基甲基醚,常温下为无色至淡黄色液体,挥发度低,有比较弱而持久的丁香香气,广泛的 存在与芳香类植物提取物中,如玫瑰精油、丁香精油、白兰花精油、细辛精油、康乃馨精油 等,在香水、化妆品、烘焙食品和烟草等产品中有应用。但近来研究表明,甲基丁香酚具有 眼睛、呼吸系统和皮肤刺激性;有明显的中枢抑制作用,对多种动物能够产生麻醉作用;有 致癌和致基因突变的风险,因此甲基丁香酚在使用上有很大的安全风险,这限制了含有甲基 丁香酚的植物精油的使用,所以找到一种能够高效去除精油中甲基丁香酚的方法,且不会影 响植物精油的功效和品质方法至关重要。
甲基丁香酚是一种存在于植物精油中的天然成分,很难以被分离除去而不改变精油中其 他成分而影响精油的品质。现有工艺主要是通过蒸馏或精馏来去除植物精油中甲基丁香酚, 所制得精油中甲基丁香酚残留较高,比如玫瑰精油中一般为0.5%~2.5%。中国专利 CN105419946公开了一种超高压联合水蒸气蒸馏提取玫瑰精油的方法,可以使玫瑰精油中甲 基丁香酚的含量由传统水蒸气蒸馏的0.533%降低至0.303%,按此计算甲基丁香酚的去除率为 43.15%,去除效果仍不理想。
分子印迹技术是以某一特定的目标物为模板分子,通过聚合反应使其与功能单体结合, 反应完成后将模板分子洗脱出来,从而形成一种具有固定空穴大小和形状,有确定排列功能 团的刚性聚合物,能选择性地识别模板分子的技术,是一种制备高选择性材料的方法,通过 分子印迹技术获得的分子印迹聚合物是具有分子识别功能的高选择性材料。该技术的关键点 是合成具有特异性识别和选择性吸附的印迹材料。
目前,甲基丁香酚分子印记聚合物的制备方法未见报道,使用甲基丁香酚分子印记聚合 物来去除植物精油中甲基丁香酚的纯化方法也未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于,提供一种甲基丁香酚分子印记聚合物,可选择性 吸附甲基丁香酚,具有吸附量大、可再生等优点,可填补技术空白。
本发明所要解决的技术问题之二在于,提供一种甲基丁香酚分子印记聚合物的制备方法。
为解决上述技术问题之一,本发明提供一种甲基丁香酚分子印记聚合物,是以甲基丁香 酚为模板分子,以甲基丙烯酸或丙烯酸为功能单体,以二氯甲烷或氯仿为致孔剂,以乙二醇 二甲基丙烯酸酯为交联剂,以偶氮二异丁腈为引发剂制得;
其中,模板分子、功能单体、交联剂的用量比为1mol:3-10mol:10-35mol;致孔剂的用 量为每克模板分子使用50-150ml致孔剂;引发剂的用量为按模板分子、功能单体和交联剂的 总质量的0.5%~2.0%计。
为解决上述技术问题之二,本发明提供一种甲基丁香酚分子印记聚合物的制备方法,包 括步骤:
1)将模板分子甲基丁香酚,功能单体甲基丙烯酸或丙烯酸,致孔剂二氯甲烷或氯仿在超 声下充分混合,得到混合物;
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