[发明专利]一种丁腈胶乳中残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的测定方法

说明书

本发明涉及一种丁腈胶乳中残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的测定方法，采用内标法测定，内标物为二氧己环，溶剂为水，主要包括以下两个步骤：1)丁腈胶乳中挥发出来的残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的校正因子测定，2)待测丁腈胶乳样品中挥发出来的三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的含量测定。本发明的测定方法重复性好，准确度高。

技术领域

本发明涉及一种工业原料中挥发性组分的分析方法。具体涉及采用毛细管柱顶空气相色谱仪定量分析丁腈胶乳中挥发性的残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的测定方法。

背景技术

合成橡胶胶乳是一类合成橡胶高分子的乳液，其类型有羧基丁苯胶乳、丁腈胶乳和氯丁胶乳等，它可以直接作为产品来使用，因此是一类重要的高分子材料，在合成橡胶工业中占有重要的地位。合成橡胶胶乳用途广泛，其主要用途是制造泡沫橡胶制品、浸渍制品，另外还大量用于地毯工业、造纸工业、纤维处理、建筑材料、涂料、颜料、胶黏剂等。目前，合成橡胶胶乳的应用领域还在不断扩大，有望发展成为一个独立的工业部门。

合成橡胶胶乳中通常会残留未聚合的单体，它们主要是一些烯烃类化合物，如丙烯腈、苯乙烯等；同时，合成橡胶胶乳中也会挥发出一些有机成分，如甲苯、乙苯等。合成橡胶胶乳中的残留单体及其它有机成分引来的环境污染问题也引起了社会的广泛关注：如丙烯腈、苯乙烯、甲苯、乙苯等都有较强毒性。因此，鉴于合成橡胶胶乳中的残留单体及其它有机成分可能引起的危害，有必要建立合成橡胶胶乳中残留单体和其它有机成分的检测方法。

目前，文献资料报道的有关合成橡胶胶乳中残留单体和其它有机成分的检测方法是气相色谱法，进样方式有两种，为：直接进样法和顶空进样法。

石油化工行业标准SH/T 1760-2007“合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱直接液体进样法”。该标准采用气相色谱直接进样法对合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分进行了测定。“GC-MS法测定ABS、SAN中残留物苯乙烯和丙烯腈单体”，邵秋荣，《化学分析计量》，第24卷第1期，第80～82页，2015年1月。该文献采用气相色谱-质谱直接进样法对ABS、SAN塑料中2种残留单体丙烯腈和苯乙烯进行了测定。“丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体的气相色谱法测定研究”，廖列文，《精细石油化工》，第1期，2001年7月。该文献采用气相色谱直接进样法对丙烯酸及其酯类聚合物中的残留单体进行了测定。“气相色谱法测定791树脂粉中残留单体含量”，陈炳章，《沈阳化工》，第6期，第41～43页，1997年。该文献采用气相色谱直接进样法对791树脂粉中的残留单体进行了测定。CN201010614229.6公开了一种气相色谱直接进样法测试丙烯酸酯压敏胶残留单体含量的方法。“食品包装用丙烯腈-苯乙烯共聚物和橡胶改性树脂及成型品中残留单体和溶剂的测定”，孙多志，《理化检验》，第47卷，第1443～1445页，2011年。该文献采用气相色谱直接进样法对丙烯腈-苯乙烯共聚物和橡胶改性树脂及成型品中的残留单体进行了测定。“气相色谱法测定ABS树脂中残留单体”，温海波，《化学工程师》，第96卷第3期，第23～24页，2003年6月。该文献采用气相色谱直接进样法对ABS树脂中的残留单体进行了测定。“丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定”，袁丽凤，《分析测试学报》，第27卷第10期，第1095～1098页，2008年10月。该文献采用气相色谱直接进样法对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中9种有毒有害残留单体进行了测定。“聚合物乳液中残留单体的气相色谱测定”，俞燕君，《色谱》，第7卷第1期，第56～57页，1989年。该文献采用气相色谱直接进样法对聚合物乳液中的残留单体进行了测定。

上述九篇对比文献均采用气相色谱直接进样法，将样品用进样针直接注入气相色谱仪中，这样不仅会造成进样针的堵塞，还会对气相色谱仪系统形成污染，影响后续样品分析结果的准确性。