[发明专利]一种丁腈胶乳中残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的测定方法

权利要求书

1.一种丁腈胶乳中残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的测定方法，其特征在于，采用内标法测定，内标物为二氧己环，溶剂为水，包括以下两个步骤：1)丁腈胶乳中挥发出来的残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的校正因子测定，2)待测丁腈胶乳样品中挥发出来的三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的含量测定。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤1)校正因子测定需要配制内标溶液和标准储备溶液，标准储备溶液中包括三种标准物质丙烯腈、甲苯和乙苯，内标物为二氧己环，溶剂为水，根据三种标准物质的峰面积，由公式(1)计算出三种标准物质的校正因子：

式中：R_f——标准物质的校正因子；A_s——内标物的峰面积；m_v^o——标准物质的质量，单位为克；A_v——标准物质的峰面积；m_s^o——内标物的质量，单位为克。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤2)三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的含量测定是根据内标物和三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的峰面积；由公式(2)计算待测丁腈胶乳样品中每一种待测物的含量：

式中：A_i——待测物的峰面积；m_s——内标物的质量，单位为毫克；R_f——由公式(1)得到的校正因子；A_s——内标物的峰面积；m_d——待测丁腈胶乳样品的质量，单位为千克。

4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述内标溶液的配制过程为：配置浓度范围为300μg/cm³～600μg/cm³的内标溶液，内标物为二氧己环，溶剂为水；标准储备溶液包括三种标准物质丙烯腈、甲苯和乙苯：三种标准物质丙烯腈、甲苯和乙苯与溶剂的体积比为1:30～1:60，溶剂为水。

5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述校正因子的具体测定过程为：按1mL:2mL:15μL～1mL:4mL:45μL的配比将水、内标溶液与标准储备溶液置于顶空进样器的顶空瓶中混合，密封顶空瓶，将混合溶液的上层气体注入色谱仪；根据三种标准物质的峰面积，由公式(1)计算出三种标准物质的校正因子。

6.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的含量测定过程如下：称量0.3g～1g的待测丁腈胶乳样品，加入到顶空进样器的顶空瓶中；然后加入0.8mL～1.1mL的水和1.8mL～2.2mL的内标溶液后，将顶空瓶密封；在70℃～90℃下，加热0.5h～2h，待顶空瓶中的样品气液平衡后，将顶空瓶中上层气体注入色谱仪，得到内标物和三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的峰面积；根据公式(2)计算待测丁腈胶乳样品中每一种待测物的含量。

7.根据权利要求5或6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述色谱仪的条件为：进样口温度为150℃～250℃，分流比为10：1，柱头压力为12psi，起始柱温为30℃～50℃，保留10min，以2℃/min～6℃/min的升温速率升至170℃，不保留，然后再以8℃/min～11℃/min的升温速率升至250℃，不保留，检测器温度为250℃～300℃。

8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述色谱仪的条件为：进样口温度为150℃～250℃，分流比为10：1，柱头压力为12psi，起始柱温为30℃～40℃，保留10min，以3℃/min～5℃/min的升温速率升至170℃，不保留，然后再以9℃/min～10℃/min的升温速率升至250℃，不保留，检测器温度为250℃～300℃。