[发明专利]一种制备氮掺杂碳气凝胶的方法

说明书

一种制备氮掺杂碳气凝胶的方法，以豆渣为碳源，浓硫酸为水解催化剂，将豆渣与浓硫酸混合后搅拌均匀，形成碳溶胶前驱体。再将碳溶胶前驱体加水稀释，经微波水热处理得到褐色沉淀物，将其抽滤、干燥，最后经高温碳化，得到氮掺杂的碳气凝胶。本发明以豆渣为原料制备氮掺杂碳气凝胶，豆渣作为一种食品加工废弃物，来源广泛，价格低廉。采用催化水解、微波水热、高温碳化的制备工艺简单，适合于大规模工业化生产。产物具有氮含量丰富、比表面积高、结构稳定的特点，可以在锂离子电池和超级电容器中应用。

技术领域

本发明属于纳米碳材料的制备技术领域，具体涉及一种制备氮掺杂碳气凝胶的方法。

背景技术

碳气凝胶是一种具有三维纳米网络结构的轻质多孔碳材料，是最轻的固体凝聚态材料，可以用在力学、热学、光学及声学等方面，具有独特的性能和用途。碳气凝胶具有高比表面积，密度低可控，空隙率高，孔径分布可调，导电性良好等优点。相比普通的碳气凝胶，氮掺杂碳气凝胶具有更多的活性位点，其性能更加优异。由于氮原子与碳原子的直径相近，因此氮原子替代碳材料中的碳原子时，材料的结构不会发生较大的畸变。而氮原子进入到碳材料的纳米结构后，可以有效调变其形态、结构和化学性能，从而改变其反应活性。

常丽娟等以间苯二酚和甲醛为反应前驱体，三聚氰胺为氮源，通过溶胶-凝胶法制备出氮掺杂碳气凝胶，并对其进行CO₂活化后得到活化氮掺杂碳气凝胶。[常丽娟,袁磊,付志兵,等.超高比表面积氮掺杂碳气凝胶的制备及其电化学性能[J].强激光与粒子束,2013,25(10):2621-2626.]。申请号为201410810853.1的专利(一种超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法)，以三聚氰胺、间苯二酚和甲醛为原料，三嵌段共聚物F68为模板剂，氢氧化钠为催化剂，经溶胶-凝胶反应、溶剂交换、常压干燥和高温碳化得到掺氮碳气凝胶，再在高温下以二氧化碳作为活化剂进行活化，得到超高比表面积的掺氮碳气凝胶。申请号为201510649028.2(一种氮掺杂碳气凝胶及其制备方法)，在三羟基吡啶溶液，加入间苯二酚，加入甲醛溶液，搅拌加入碳酸钾使其放置形成气凝胶，再将气凝胶用丙酮进行溶剂交换，得到三羟基吡啶-间苯二酚-甲醛凝胶，经超临界二氧化碳萃取仪，二氧化碳超临界干燥，得到干凝胶，经碳化后得到氮掺杂碳气凝胶。上述所制备的碳气凝胶制备工艺过程复杂，操作过程中所用的仪器较多，如临界二氧化碳萃取仪，所用周期也较长，原料大多为三聚氰胺、间苯二酚和甲醛等有毒有害的物质，而且形成的碳气凝胶的结构较为单一。

鉴于以上缺陷，实有必要提供一种可以解决以上技术问题的方法以制备一种氮掺杂碳气凝胶。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种制备氮掺杂碳气凝胶的方法，该制备方法操作过程简单，制备周期短，原料易得，工艺成本低，并且能够制得含氮的碳气凝胶，产物具有比表面积高，结构稳定的特点，可以在锂离子电池和超级电容器中应用。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种制备氮掺杂碳气凝胶的方法，包括以下步骤：

步骤1：将豆渣加入到浓硫酸中搅拌下进行水解处理，得到碳溶胶前驱体；

步骤2：将步骤1得到的碳溶胶前驱体加水稀释后进行微波水热处理，得到碳气凝胶；

步骤3：将步骤2得到的碳气凝胶经抽滤、干燥处理，再进行高温碳化处理，冷却后得到氮掺杂碳气凝胶。

本发明进一步的改进在于，浓硫酸的质量浓度为30～50％；豆渣与浓硫酸用量比为1g：15～20mL。

本发明进一步的改进在于，搅拌的转速为400-600r/min，搅拌的时间为5～10h。

本发明进一步的改进在于，将碳溶胶前驱体稀释5～10倍。

本发明进一步的改进在于，微波水热处理的温度为150～180℃，时间为90～150min。