[发明专利]一种Fe/N掺杂的多孔碳纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种Fe/N掺杂的多孔碳纤维的制备方法，是将六水合硝酸锌和二甲基咪唑加入到甲醇溶液中，通过磁力搅拌和离心得到金属有机配合物纳米颗粒；然后将纳米颗粒分散到N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，再加入聚丙烯腈和六水合三氯化铁，获到电纺溶液；通过静电纺丝技术，获得六水合三氯化铁/金属有机配合物/聚丙烯腈纤维薄膜；将获得的薄膜煅烧，即获得Fe/N掺杂的多孔碳纤维。本发明的制备方法具有产率大、产物均一、制备简单等优点，且所制备的Fe/N掺杂的多孔碳纤维，具有很高的比表面积和很好的电催化活性，使其在能源储存和转换等领域有很大的应用前景。

技术领域

本发明属于功能纳米材料技术领域，具体涉及一种Fe/N掺杂的多孔碳纤维的制备方法

背景技术

目前碳材料负载在催化剂方面要有较好的性能，大量的活性位点和质量、电荷传输是至关重要的，因此碳负载的催化剂性能，主要受其结构形貌的影响，这包含有微孔、中孔和大孔，其中微孔的主要作用是寄宿大多数的活性位点，大孔的主要作用是促进有效的物质和电荷传输，中孔在总孔隙体积方面占据着重要的作用(Adv.Mater.2017,29,1604898)。而传统的碳载体不具备这些条件导致较差的性能。因此需要探索新型催化剂，要求含有微孔、中孔和大孔，使其具有高效的催化活性和高效的物质和电子传输。

鉴于上述情况，由于金属有机框架(MOFs)结构的可调性，使其具有特别广泛的应用，包括气体捕获、储能、催化等领域。最近，MOFs材料的合成及其衍生的纳米材料为获得卓越的氧化还原反应(ORR)提供了机会。MOFs材料衍生的催化剂，由于大的比表面积和不同孔隙结构，使其在催化和能源储存方面有很好的应用。尽管很多MOFs材料所衍生的微孔碳已被作为电极催化剂应用在燃料电池领域，但与商业Pt/C催化剂相比，在氧还原反应方面大部分材料表现出较差的电催化性能。因此MOFs材料及其衍生物目前也面对着一些挑战，例如，稳定性差和产物较少等缺点。因此为提高MOFs材料及其衍生物的ORR性能，目前解决方法是通过设计材料的形貌来提高电催化性能。

由于金属有机配合物纳米颗粒在结晶过程中的固有驱动力，金属有机配合物晶体在形成过程中形貌很难改变。因此目前，通过在结晶的过程中加入表面活性剂等以达到改变晶体形貌的问题成为研究的热点。近几年，各种形貌的金属有机配合物晶体被制备出来。例如，wen等人通过一步简单的方法合成富含氧的金属有机配合物晶体(Adv.Funct.Mater.2017,27,1606190)；Goodenough等人以纳米纤维为模板，通过溶剂热法成功制备金属有机配合物的一维纳米管结构(Chen et al.,Chem 3,152–163)。但是，这些方法还有需要改进的地方，如需要简化制备过程，提高产物量和电催化性能等。

综上所述，需要找到更简捷的方法制备具有特殊结构的金属有机配合物晶体，并保证其具有较高的比表面积和较大的产率，以满足其在能源等领域中的应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Fe/N掺杂的多孔碳纤维的制备方法，所要解决的技术问题是使该制备方法要具有原料便宜、简单易行、产率大和结构均一等优点，与传统纳米颗粒煅烧所衍生的多孔碳材料相比，该方法制备的衍生多孔碳纤维，需要有更好的电催化活性和更高的产率，同时在能源储存和转换等领域拥有更大的应用前景。

为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：

本发明Fe/N掺杂的多孔碳纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤a、将六水合硝酸锌作为前驱物和二甲基咪唑分别加入到甲醇溶液中，然后将两种溶液混合，在磁力搅拌下进行反应，所得产物通过离心分离、洗涤，获得金属有机配合物纳米颗粒；

步骤b、将所述金属有机配合物纳米颗粒分散到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入聚丙烯腈，磁力搅拌至聚丙烯腈溶解后，再加入六水合三氯化铁，获得电纺溶液；