[发明专利]一种有机氮硫类农药的检测方法

说明书

本发明涉及一种有机氮硫类农药的检测方法，本方法首先采用化学还原法制备得到一种荧光铜纳米片材料，该纳米材料在254nm紫外光激发下发射荧光；其次基于有机氮硫类农药可以淬灭该铜纳米材料的荧光，构建了一种荧光比色传感器，用于有机氮硫类农药的检测。本方法将十六烷基三甲基溴化铵与二水合氯化铜在水中混合，再经过还原反应，制备得到铜纳米片材料，制得的铜纳米片具有荧光性能优越、稳定性好且制备方法简单的优点；基于构建的荧光比色传感器的有机氮硫类农药检测方法，具有检测成本低、方法简便的优点，在实际样品的现场检测具有极大应用潜力。

技术领域

本发明属农药检测技术领域，具体涉及一种有机氮硫类农药的检测方法。

背景技术

世界人口一直处于不断增长的过程，使得人类对粮食的需求量也随之增多。化学农药作为增加农作物产量的一种重要工具，被人类广泛用于防治植物病虫害。农药的使用一方面提高了粮食产量，另一方面也给人类的生命安全及环境卫生带来了极大的隐患。近几年，随着生活质量的提高，农药残留检测也越来越受人们关注。

目前农药残留检测的主要方法有：色谱及其与质谱联用(包括气相色谱与气质联用，液相色谱与液质联用，超临界流体色谱，毛细管电泳)，免疫分析法，酶抑制法，生物传感器。其中，气相色谱是经典的农药检测方法，具有灵敏度高，分离效率高的优点，但热稳定性差以及沸点高的物质无法用气相色谱检测。液相色谱是另一种被广泛使用的农药检测方法，它具有检测灵敏度高、选择性好，适用于高沸点、热稳定性差农药的检测。虽然色谱方法具有灵敏度高、选择性好、准确度高的优点，但也存在仪器笨重不方便携带、需要专业人员操作、检测成本高等缺点。

近几年新兴的传感器检测方法，主要基于酶抑制法及免疫分析法。酶抑制法及免疫分析法灵敏度高、特异性强，相对于色谱法具有仪器简单、操作简便、检测费用低、可用于现场检测的优点。然而免疫分析方法只能针对一种农药检测，且前期开发难度大，需要投入大量时间及资金。酶抑制法的检测准确度以及灵敏度与酶的性能息息相关，如何维持酶的活性是关键问题。目前市面上可以购买到的农药残留检测比色卡主要基于酶抑制法及免疫分析法，且一般只针对有机磷和氨基甲酸酯类农药的测定，针对威百亩、棉隆、福美双等有机氮硫类农药的传感比色卡在市面上仍少见。

发明内容

针对以上存在的问题，我们提出一种有机氮硫类农药的检测方法，前期采用化学还原法制备得到一种荧光铜纳米片材料，后期基于有机氮硫类农药可以淬灭该铜纳米材料的荧光，构建一种荧光比色传感器，用于检测威百亩、棉隆、福美双等有机氮硫类农药的检测。制得的铜纳米片具有荧光性能优越、稳定性好且制备方法简单的优点；基于构建的荧光比色传感器的有机氮硫类农药检测方法，具有检测成本低、方法简便的优点。

本发明一种有机氮硫类农药的检测方法，采用化学还原法制备得到一种荧光铜纳米片材料，基于制备的荧光铜纳米材料构建一种荧光比色传感器，用于有机氮硫类农药的检测。

一种有机氮硫类农药的检测方法，该方法包括前期荧光铜纳米片的制备、荧光比色传感器的构建，有机氮硫类农药的检测，具体步骤如下：

(1)前期荧光铜纳米片的制备：称取十六烷基三甲基溴化铵与二水合氯化铜于反应瓶，加入去离子水，搅拌溶解后，边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠水溶液，滴加完后继续搅拌反应。十六烷基三甲基溴化铵在水中浓度为0.005～10mol/L；十六烷基三甲基溴化铵与二水合氯化铜的投料摩尔比例为0.1～10:1；十六烷基三甲基溴化铵与硼氢化钠的投料摩尔比例为0.1～20:1；搅拌速度为500～2500rpm，反应时间为2～6h，反应温度为0～40℃；

反应结束后离心去上清液，得到的固体用去离子水重悬，离心，重复水洗三次后真空干燥，得到荧光铜纳米片固体产物。离心转速为6000～15300g，时间为5分钟～1小时；每次水洗用去离子水体积为5-20ml；