[发明专利]连续化生产二苯胍的生产工艺及设备

说明书

本发明属于橡胶促进剂的生产技术领域，涉及一种连续化生产二苯胍的生产工艺及设备。包括氧气缓冲罐、氧气管道、二苯硫脲浆料计量泵、二苯硫脲浆料管道、催化剂加料装置、加热器、氧化循环泵、一级氧化反应器、二级氧化反应器、水洗罐、出料泵等，生产工艺为连续化生产二苯胍的工艺。本发明采用两级氧化反应，连续进出料，无论在技术上、经济上都是优于现行工艺，真正实现了连续化，不仅节能降耗，而且安全环保。

技术领域

本发明属于橡胶促进剂的生产技术领域，涉及一种连续化生产二苯胍的生产工艺及设备。

背景技术

橡胶促进剂DPG，化学名称二苯胍，白色粉末、无毒，但与皮肤接触时有刺激性。本品用于天然橡胶与合成胶，常用作噻唑类、秋兰姆及次磺酰胺类促进剂的活性剂，与促进剂DM、TMTD并用时可用于连续硫化，在氯丁橡胶中，本品有增塑剂和塑解剂的作用。使用本品胶料具有变色性，因此不适用于白色和浅色的橡胶制品，以及与食品接触的橡胶制品，主要用于制造轮胎、胶板、鞋底、工业制品、硬质胶和厚制品。

传统的橡胶硫化促进剂DPG的生产工艺为：将二苯硫脲与过量氨水进行混合打浆，浆液用泵输送到氧化釜，在催化剂醋酸铜作用下，通入氧气使二苯硫脲脱硫加氨反应生成DPG，再经后处理制得成品。该工艺的缺点如下：DPG氧化为单釜间歇式反应，单釜操作不仅操作工艺繁琐，而且存在成本高，质量不稳定等缺点。传统方法需先用蒸汽升温，再用水降温，蒸汽耗能大；设备频繁开启，电耗高；单釜反应结束后，釜内余氧需放空处理，成本高且污染环境；因单釜产能小，若需提高产能唯有增多设备，投资大；因每釜操作条件无法完全统一，导致成品质量不稳定；传统工艺采用的单台式氧化釜多为机械密封，易泄漏且摩擦易引起高温引起爆炸，安全性能差。

发明内容

本发明针对传统二苯胍生产过程中存在的问题提出一种新型的连续化生产二苯胍的生产工艺及设备。

为了达到上述目的，本发明是采用下述的技术方案实现的：

一种连续化生产二苯胍的设备，包括氧气缓冲罐、氧气管道、二苯硫脲浆料计量泵、二苯硫脲浆料管道、催化剂加料装置、氧化加热器、氧化循环泵、一级氧化反应器、二级氧化反应器、水洗罐、出料泵；所述一级氧化反应器内部设有文丘里混合器，所述一级氧化反应器上部通过氧气管道与二级氧化反应器上部连通，通过二苯硫脲浆料管道与二苯硫脲浆料计量泵连通，通过催化剂加料管道与催化剂加料装置连通；所述氧化循环泵进口端通过管路与一级氧化反应器底部相连通，出口端通过管路与换热器下部以及二级氧化反应器上部连接，底部与水洗罐连接；二级氧化反应器内部底端设有氧气分布器，氧气分布器通过管路与氧气缓冲罐上部连通；所述水洗罐底部与转料泵进口端连通。

作为优选，所述二苯硫脲浆液管道上设有二苯硫脲浆液流量调节阀组；氧化循环泵出口与二级氧化反应器之间的管路上设有反应中间物采出流量调节阀组；氧气缓冲罐出气口与二级氧化反应器之间设有氧气流量调节阀组；二级氧化反应器底部与水洗罐之间设有加压阀组。

作为优选，所述一级氧化反应器内部设有一级氧化反应器加热盘管，外部设有一级氧化反应器降温伴管；所述一级氧化反应器顶部设有安全阀和放空管。

作为优选，所述二级氧化反应器内部设有二级氧化反应器加热盘管，外部设有二级氧化反应器降温伴管，顶部设有安全阀和放空管。二级氧化反应器内的加热盘管、外部的降温伴管以及顶部的安全阀和防空管与一级氧化反应器的结构是相同的，分别用以调节一级氧化反应器和二级氧化反应器内的温度和压力。

作为优选，所述二级氧化反应器和水洗罐均采用磁力搅拌。

一种连续化生产二苯胍的工艺，包括以下步骤，

（1）将二苯硫脲和氨水浆液通过计量泵及二苯硫脲浆液管道连续加入一级氧化反应器，氧气经氧气缓冲罐及氧气管道进入二级氧化反应器底部的氧气分布器，余量氧气经二级氧化反应器上部靠反应压差进入一级氧化反应器，催化剂醋酸铜经一级氧化反应器上部催化剂加料装置进入一级氧化反应器；