[发明专利]连续化生产二苯胍的生产工艺及设备

权利要求书

1.一种连续化生产二苯胍的设备，其特征在于：包括氧气缓冲罐、氧气管道、二苯硫脲浆料计量泵、二苯硫脲浆料管道、催化剂加料管道、催化剂加料装置、氧化加热器、氧化循环泵、一级氧化反应器、二级氧化反应器、水洗罐、出料泵；所述一级氧化反应器内部设有文丘里混合器，所述一级氧化反应器上部分别通过氧气管道与二级氧化反应器上部连通，通过二苯硫脲浆料管道与二苯硫脲浆料计量泵连通，通过催化剂加料管道与催化剂加料装置连通；所述氧化循环泵进口端与一级氧化反应器底部相连通，出口端通过管路与氧化加热器下部以及二级氧化反应器上部连接，底部与水洗罐连接；二级氧化反应器内部底端设有氧气分布器，氧气分布器通过管路与氧气缓冲罐上部连通；所述水洗罐底部与出料泵进口端连通；所述二苯硫脲浆液管道上设有二苯硫脲浆液流量调节阀组；氧化循环泵出口与二级氧化反应器之间的管路上设有反应中间物采出流量调节阀组；氧气缓冲罐出气口与二级氧化反应器之间设有氧气流量调节阀组；二级氧化反应器底部与水洗罐之间设有加压阀组；所述一级氧化反应器内部设有一级氧化反应器加热盘管，外部设有一级氧化反应器降温伴管；一级氧化反应器顶部设有安全阀和放空管；所述二级氧化反应器内部设有二级氧化反应器加热盘管，外部设有二级氧化反应器降温伴管，顶部设有安全阀和放空管；所述二级氧化反应器和水洗罐均采用磁力搅拌。

2.一种连续化生产二苯胍的工艺，其特征在于：包括以下步骤，

(1)将二苯硫脲和氨水浆液通过计量泵及二苯硫脲浆液管道连续加入一级氧化反应器，氧气经氧气缓冲罐及氧气管道进入二级氧化反应器底部的氧气分布器，余量氧气经二级氧化反应器上部靠反应压差进入一级氧化反应器，催化剂醋酸铜经一级氧化反应器上部催化剂加料装置进入一级氧化反应器；

(2)控制一级氧化反应器的反应温度；

(3)控制二级氧化反应器的反应温度；

(4)在氧化循环泵的强制循环下经一级氧化反应器内部的文丘里混合器，使固液气混合接触并进行氧化反应，一级氧化反应器反应中间物通过氧化循环泵出口经中间物采出流量调节阀组采出到二级氧化反应器，未反应完的二苯硫脲在二级氧化反应器继续反应；

(5)在二级氧化反应器底部进行取样，取样后滴入醋酸铅，无黑色物质生成后连续采出至水洗罐；

(6)分离含氨水分得到二苯胍成品。

3.根据权利要求2所述连续化生产二苯胍的工艺，其特征在于：步骤（1）中投料摩尔比二苯硫脲：NH₃：氧气：醋酸铜=1：（20-24）：（1.8-2.2）：（0.003-0.006）。

4.根据权利要求2所述连续化生产二苯胍的工艺，其特征在于：所述步骤（2）中一级氧化反应器温度为55-70℃，所述步骤（3）中二级氧化反应器的温度为57-72℃，系统压力为0.3-0.55MPa。

5.根据权利要求2所述连续化生产二苯胍的工艺，其特征在于：所述步骤（1）中投料摩尔配比二苯硫脲：NH₃：氧气：醋酸铜=1：22：2.05：0.005。

6.根据权利要求2所述连续化生产二苯胍的工艺，其特征在于：所述步骤（2）一级氧化反应器温度为60-65℃，所述步骤（3）中二级氧化反应器的温度为62-67℃，二级氧化反应器的压力为0.45-0.5Mpa。