[发明专利]一种碳化硅单晶纳米线拉断后的自愈合方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅单晶纳米线拉断后的自愈合方法，具体涉及半导体器件和装备的长寿命、可靠性和稳定性，特别涉及碳化硅半导体器件和装备的长寿命及可靠性。

背景技术

碳化硅具有独特的物理、机械和电子学性能，例如高导热系数、高击穿电压和高的带隙宽度，因此碳化硅成为高能和高温电子、光电和机电器件的最广泛的应用材料。碳化硅也是下一代电子器件最有前途的材料。碳化硅广泛应用于高温、高能、高电压、高电流和高频等苛刻环境和极端条件，这些极端条件使得碳化硅材料发生断裂的可能性大大增高，一旦碳化硅断裂，将导致器件的失效，对于应用于高速、高温等环境中的碳化硅器件和装备，如航空、航天、核能、高速发动机等领域，将产生灾难性的后果。因此，碳化硅断裂后无需外部介入的自愈合方法是高性能碳化硅器件和装备长寿命和高可靠性的重要保证，受到了广泛关注。

但是，目前国际上无需外部介入的固体自愈合方法尚未见报道。自愈合方法研究得最多的是聚合物及其复合材料。最常见的自愈合方法是采用微胶囊技术，事先在聚合物及其复合材料中注入这种自愈合剂，当局部开裂后，微胶囊就释放自愈合剂，将断裂的地方愈合。这种方法的缺点是微胶囊的自愈合剂一般只能释放一次，而且是根据毛细作用达到微裂纹处，不是所有的地方都能到达。这种方法制造的自愈合聚合物及其复合材料非常昂贵，而且其制造工艺也不成熟。此外，这种自愈合方法是侵入式愈合方法，会降低材料的性能，而且也只适用于某些特定的聚合物及其复合材料，并不适合于半导体及碳化硅器件。碳化硅主要应用于高温和高能等极端条件下，这种聚合物愈合剂难以满足这种苛刻环境的使役要求。

发明内容

本发明采用一种碳化硅单晶纳米线拉断后的自愈合方法，无需外部介入实现了单晶纳米线的自愈合。

本发明的技术方案：

一种碳化硅单晶纳米线拉断后的自愈合方法，用狼毫毛笔的一根狼毫移动和转移纳米线，将纳米线放置到透射电镜原位力学的微测试装置上，在透射电镜中实现原位纳米力学拉伸测试，对纳米线进行加载，加载速率为0.5-15nm/s，位移为0-200nm，单晶纳米线的断裂强度为12-15GPa。纳米线拉断后，卸载使得断裂的端面轻轻接触，关闭电子束，在透射电镜真空腔中等待15-30min进行纳米线的自愈合，透射电镜原位表征发现自愈合后的断口处发生了部分重结晶，自愈合后再次进行断裂强度测试，愈合后拉断的位置与愈合前的位置相同，自愈合后单晶纳米线的断裂强度为1-2.5GPa，断裂强度恢复率为10-20％。本发明提供一种拉断后的碳化硅单晶纳米线无需外部介入实现自愈合的方法。

碳化硅单晶纳米线，直径为60-90nm。碳化硅单晶是应用最广的碳化硅材料。综合考虑微机电系统和纳机电系统的双重应用，以及微观和宏观的应用，选择单晶纳米线的范围为60-90nm。

狼毫毛笔的一端用导电银胶固定在光学显微镜的移动平台上，利用移动平台使得毛笔实现毫米和微米级移动，用狼毫毛笔的另一端的一根狼毫移动和转移纳米线，将纳米线放置到透射电镜原位力学的微测试装置上。狼毫具有一定的韧性和强度，因此选择狼毫毛笔的狼毫作为操作工具。将狼毫毛笔固定在光学显微镜的移动平台上，利用移动平台的粗调和微调旋钮，实现狼毫的三维宏观毫米和微观微米级移动，从而能够准确操作碳化硅单晶纳米线。利用狼毫与纳米线之间的静电引力移动和转移碳化硅单晶纳米线，纳米线的操作是在另一台光学显微镜的移动平台上，将纳米线放在物镜下，对焦清晰，目镜成像，进行操作。

纳米线的两端用导电银胶固定在微测试装置上。用狼毫将纳米线在光学显微镜中放置到微测试装置上，用导电银胶固定并固化。这种方法可以有效避免传统的聚焦离子束和电子束操作和沉积固定纳米线带来的污染和对纳米线的损伤。

将微测试装置安装到透射电镜原位纳米力学测试系统上，在透射电镜中实现原位纳米力学拉伸测试。透射电镜原位拉伸测试能够获得加载卸载曲线，并且能够录制高分辨透射电镜原位拉伸视频，获得与力学性能曲线相对应的高分辨透射电镜显微照片。

对纳米线进行加载，用位移控制模式，加载速率为0.5-15nm/s，位移为0-200nm。位移控制模式，是根据碳化硅为硬脆材料，受力容易断裂，给出合适的位移，即可测试纳米线的断裂强度。加载速率为0.5-15nm/s，可以获得碳化硅纳米线的力学曲线和对应的透射电镜原子尺度高分辨显微照片，位移为0-200nm是根据对应的纳米线的长度给出的位移，可以拉断纳米线，从而获得碳化硅单晶纳米线的断裂强度。