[发明专利]一种4-氧代-β-紫罗兰酮的合成方法在审
| 申请号： | 201711036183.2 | 申请日： | 2017-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN109721475A | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 张宇 | 申请（专利权）人： | 张宇 |
| 主分类号： | C07C45/34 | 分类号： | C07C45/34;C07C49/647 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110179 辽宁省沈*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 紫罗兰酮 合成 尿酸 乙酰丙酮铜 有机物合成 后处理 一步反应 分子氧 收率 异腈 羟基 催化剂 制备 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-氧代-β-紫罗兰酮的合成方法，其特征在于，该合成方法以 N，N，N -三羟基异腈尿酸( THICA) 和 乙酰丙酮铜Cu( AcAc) 2 为催化剂，分子氧氧化 β-紫罗兰酮，一步反应制备 4-氧代-β-紫罗兰酮。
2.根据权利要求1所述的一种4-氧代-β-紫罗兰酮的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：
于 250mL 的四口烧瓶中依次加入β -紫罗兰酮、N，N，N-三羟基异腈尿酸( THICA) 和乙酰丙酮铜 Cu( AcAc) 2，机械搅拌，反应瓶中通氧气，于60℃水浴加热；
利用气相色谱对反应液进行跟踪检测直至反应物全部转化，过滤，无水乙醇分三次洗涤得到黄色固体，回收母液，母液减压蒸馏出去溶剂得到淡黄色固体粗品，用乙酸乙酯和石油醚混合液重结晶得到4-氧代-β-紫罗兰酮纯品。
3.根据权利要求1所述的一种4-氧代-β-紫罗兰酮的合成方法，其特征在于，所述β-紫罗兰酮、THICA和Cu( AcAc) 2的摩尔比为105-110:8-12:1。
4.根据权利要求1所述的一种4-氧代-β-紫罗兰酮的合成方法，其特征在于，所述反应温度为45℃。
5.根据权利要求1所述的一种4-氧代-β-紫罗兰酮的合成方法，其特征在于，
乙酸乙酯和石油醚混合液中乙酸乙酯和石油醚的体积比为2:8。
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