[发明专利]高纯度β-紫罗兰酮的合成

摘要

本发明公开了一种由柠檬醛合成高纯度β－紫罗兰酮的方法。该方法分两步，先用柠檬醛与丙酮在强碱液中通过相转移的作用发生Clasien-Schmidt缩合反应，合成假性紫罗兰酮，以浓硫酸作环化剂使假性紫罗兰酮环化生成β－紫罗兰酮。本发明合成产物中β－紫罗兰酮含量高于９６％，α－紫罗兰酮含量低于１％，甚至不存在。而且本发明方法简便易于实施，对设备没有特殊要求，所得产物β－紫罗兰酮不仅用作香料原料，还是制药工业合成维生素Ａ的重要中间体。

主权项

1、一种合成β-紫罗兰酮的方法，通过柠檬醛与丙酮Clasien-Schmidt反应缩合成假性紫罗兰酮，假性紫罗兰酮进一步环化成β-紫罗兰酮，其特征在于，柠檬醛与丙酮的缩合反应在强碱溶液中进行，并加入相转移催化剂和缩合抑制剂，反应中柠檬醛与丙酮的摩尔比是1∶1～1∶10，碱液浓度1～10％，相转移催化剂的加入量是柠檬醛的1～10％(摩尔比)，缩合抑制剂的用量是柠檬醛的0.01～1.0％(摩尔比)，反应温度20～60℃，反应时间2～4小时，反应结束后直接用醋酸中和至PH＝7，缩合产物假性紫罗兰酮用95～98％的浓硫酸作环化剂进行环化反应，浓硫酸的用量是假性紫罗兰酮的1～5倍(重量计)，环化反应在-20～20℃的低温下进行，用氯代烃作溶剂，用量是假性紫罗兰酮的3～5倍(重量计)，并加入转位防止剂，加入量是假性紫罗兰酮的0.01～1.0％(摩尔比)，环化反应时间1.5～2小时，反应完毕后加水稀释反应物使之水解，同时加入浓硫酸量0.1～1.0倍的硫酸盐作为破乳剂，硫酸盐的浓度是10～30％。