[发明专利]一种5-氟尿嘧啶-1-基乙酸的制备方法在审
| 申请号： | 201711036182.8 | 申请日： | 2017-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN109721550A | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 张宇 | 申请（专利权）人： | 张宇 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110179 辽宁省沈*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟尿嘧啶 乙酸 制备 单钾盐 合成 有机物合成 后处理 氢氧化钾 酸性条件 乙酸乙酯 收率 乙酰 乙酯 下水 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-氟尿嘧啶-1-基乙酸的制备方法，其特征在于，该制备方法以5-氟尿嘧啶为原料，与氢氧化钾作用得到 5-氟尿嘧啶单钾盐, 5-氟尿嘧啶单钾盐与氯乙酰乙酯得到 N1-乙酸乙酯取代5-氟尿嘧啶,再经酸性条件下水解合成了 5-氟尿嘧啶- 1 -基乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种5-氟尿嘧啶-1-基乙酸的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
在装有回流冷凝管和磁力搅拌的 100mL 三口烧瓶中加入5-氟尿嘧啶和甲醇 ,向其中加入KOH,混合液在室温下搅拌 1h,甲醇和反应中生成的水经减压蒸除得到白色的 5-氟尿嘧啶单钾盐；
将 5-氟尿嘧啶单钾盐, DMF=作为溶剂加入 100mL三口烧瓶中 ,将氯乙酸乙酯溶于10mL的 DMF中加入反应瓶中 ,在 100℃下反应 9h,得到棕红色溶液；过滤，真空蒸馏除去溶剂，将残留物加入盐酸，100℃下反应4h,减压蒸馏除去其中过量的水，将得到的浓缩液用冰水冷却，静置有晶体析出，过滤，洗涤，红外灯下烘干，得到白色晶体，即为5-氟尿嘧啶-1-基乙酸。
3.根据权利要求1所述的一种5-氟尿嘧啶-1-基乙酸的制备方法，其特征在于，所述5-氟尿嘧啶和KOH的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种5-氟尿嘧啶-1-基乙酸的制备方法，其特征在于，所述5-氟尿嘧啶单钾盐和氯乙酸乙酯的摩尔比为1:2。
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