[发明专利](DL)-扁桃酸的制备方法

权利要求书

1.一种(DL)-扁桃酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在100ml三颈烧瓶中加入10ml苯甲醛，20ml的氯仿和4.54g的β-环糊精，将反应容器内的温度升至55℃，在升温的同时进行搅拌，以使反应物充分混合，进而充分利用β-环糊精所拥有的疏水性空腔结构对苯甲醛进行包合，向反应容器中滴加浓度为50%的氢氧化钠溶液20ml，以使氯仿在氢氧化钠的作用下形成二氯卡宾，二氯卡宾和苯甲醛反应形成扁桃酸钠盐，将反应温度保持在60℃，反应时间为4h，反应生成物为固体状的扁桃酸钠盐，向反应容器中加入300ml水使固体状的扁桃酸钠盐完全溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入30ml乙酸乙酯并搅拌均匀，以利用氯仿微溶于乙酸乙酯且不溶于水的性质除去混合溶液中未反应的微量的氯仿，静置至混合溶液分层为氯仿和乙酸乙酯层、水层，将氯仿和乙酸乙酯层分离，用稀盐酸将水层酸化至pH值为1，稀盐酸扁桃酸钠盐反应生成(DL)-扁桃酸，制得初液；

S2、向步骤S1中制得的初液中添加乙酸乙酯并搅拌均匀，以利用(DL)-扁桃酸易溶于乙酸乙酯且不易溶于水的性质提取初液中的(DL)-扁桃酸，然后静置至分层为乙酸乙酯混合液层和水层，将乙酸乙酯混合液层分离，然后向所述水层中添加乙酸乙酯，搅拌均匀后静置至分层为乙酸乙酯混合液层和水层，将乙酸乙酯混合液层分离，并重复该操作7次，以充分提取所述初液中的(DL)-扁桃酸，将前述备用的乙酸乙酯混合液全部混合在一起，将无水硫酸钠放入混合后的乙酸乙酯混合液中，以将乙酸乙酯混合液中的水份去除，得到干燥的乙酸乙酯混合液，将干燥的乙酸乙酯混合液在旋转蒸发器中旋转除去乙酸乙酯，制得固体状的(DL)-扁桃酸，该步骤中使用的乙酸乙酯总量为160ml；

S3、向步骤S2中制得的固体状的(DL)-扁桃酸添加蒸馏水，至固体状的(DL)-扁桃酸完全溶解，重结晶以防止步骤S1、S2中仍有微量的残留物影响(DL)-扁桃酸的纯度，制得高纯度的(DL)-扁桃酸。

2.一种(DL)-扁桃酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在50ml三颈烧瓶中加入5ml苯甲醛，10ml的氯仿和2.5g的β-环糊精，将反应容器内的温度升至50℃，在升温的同时进行搅拌，以使反应物充分混合，进而充分利用β-环糊精所拥有的疏水性空腔结构对苯甲醛进行包合，向反应容器中滴加浓度为50%的氢氧化钠溶液11ml，以使氯仿在氢氧化钠的作用下形成二氯卡宾，二氯卡宾和苯甲醛反应形成扁桃酸钠盐，将反应温度保持在50℃，反应时间为5h，反应生成物为固体状的扁桃酸钠盐，向反应容器中加入200ml水使固体状的扁桃酸钠盐完全溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入20ml乙酸乙酯并搅拌均匀，以利用氯仿微溶于乙酸乙酯且不溶于水的性质除去混合溶液中未反应的微量的氯仿，静置至混合溶液分层为氯仿和乙酸乙酯层、水层，将氯仿和乙酸乙酯层分离，用稀盐酸将水层酸化至pH值为3，稀盐酸扁桃酸钠盐反应生成(DL)-扁桃酸，制得初液；

S2、向步骤S1中制得的初液中添加乙酸乙酯并搅拌均匀，以利用(DL)-扁桃酸易溶于乙酸乙酯且不易溶于水的性质提取初液中的(DL)-扁桃酸，然后静置至分层为乙酸乙酯混合液层和水层，将乙酸乙酯混合液层分离，然后向所述水层中添加乙酸乙酯，搅拌均匀后静置至分层为乙酸乙酯混合液层和水层，将乙酸乙酯混合液层分离，并重复该操作5次，以充分提取所述初液中的(DL)-扁桃酸，将前述分离的乙酸乙酯混合液全部混合在一起，将无水硫酸钠放入混合后的乙酸乙酯混合液中，以将乙酸乙酯混合液中的水份去除，得到干燥的乙酸乙酯混合液，将干燥的乙酸乙酯混合液在旋转蒸发器中旋转除去乙酸乙酯，制得固体状的(DL)-扁桃酸，该步骤中使用的乙酸乙酯总量为120ml；

S3、向步骤S2中制得的固体状的(DL)-扁桃酸添加蒸馏水，至固体状的(DL)-扁桃酸完全溶解，重结晶以防止步骤S1、S2中仍有微量的残留物影响(DL)-扁桃酸的纯度，制得高纯度的(DL)-扁桃酸。

3.一种(DL)-扁桃酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在50ml三颈烧瓶中加入1ml苯甲醛，2ml的氯仿和0.454g的β-环糊精，将反应容器内的温度升至52℃，在升温的同时进行搅拌，以使反应物充分混合，进而充分利用β-环糊精所拥有的疏水性空腔结构对苯甲醛进行包合，向反应容器中滴加浓度为50%的氢氧化钠溶液4ml，以使氯仿在氢氧化钠的作用下形成二氯卡宾，二氯卡宾和苯甲醛反应形成扁桃酸钠盐，将反应温度保持在57℃，反应时间为6h，反应生成物为固体状的扁桃酸钠盐，向反应容器中加入100ml水使固体状的扁桃酸钠盐完全溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入10ml乙酸乙酯并搅拌均匀，以利用氯仿微溶于乙酸乙酯且不溶于水的性质除去混合溶液中未反应的微量的氯仿，静置至混合溶液分层为氯仿和乙酸乙酯层、水层，将氯仿和乙酸乙酯层分离，用稀盐酸将水层酸化至pH值为1，稀盐酸扁桃酸钠盐反应生成(DL)-扁桃酸，制得初液；

S2、向步骤S1中制得的初液中添加乙酸乙酯并搅拌均匀，以利用(DL)-扁桃酸易溶于乙酸乙酯且不易溶于水的性质提取初液中的(DL)-扁桃酸，然后静置至分层为乙酸乙酯混合液层和水层，将乙酸乙酯混合液层分离，然后向所述水层中添加乙酸乙酯，搅拌均匀后静置至分层乙酸乙酯混合液层和水层，将乙酸乙酯层取出备用，并重复该操作6次，以充分提取所述初液中的(DL)-扁桃酸，将前述分离的乙酸乙酯混合液全部混合在一起，将无水硫酸钠放入混合后的乙酸乙酯混合液中，以将乙酸乙酯混合液中的水份去除，得到干燥的乙酸乙酯混合液，将干燥的乙酸乙酯混合液在旋转蒸发器中旋转除去乙酸乙酯，制得固体状的(DL)-扁桃酸，该步骤中使用的乙酸乙酯总量为70ml；

S3、向步骤S2中制得的固体状的(DL)-扁桃酸添加蒸馏水，至固体状的(DL)-扁桃酸完全溶解，重结晶以防止步骤S1、S2中仍有微量的残留物影响(DL)-扁桃酸的纯度，制得高纯度的(DL)-扁桃酸。