[发明专利]吸附阴离子有机染料的复合纳米颗粒吸附剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料化学领域，特别涉及一种吸附阴离子有机染料的复合纳米颗粒吸附剂及其制备方法。

背景技术

伴随经济的飞速发展和人口的日益增加，印染废水等引起的环境问题越来越严重，尤其是具有持久性和毒性的有机染料，受到了全世界的广泛关注。我国由农业大国向工业国家转变，迫于社会发展的需要，大量的有机染料化合物进入河流，我国许多河流都在不同程度上受到了一定的污染，特别是在印染产业集中的浙江和广东等地，在环境中的有机染料化合物很难自然降解，它们被逐渐累积，最终对水体、土壤环境和人体造成严重污染和危害。传统的处理方法有：化学沉淀，生物降解，有机溶解提取，吸附等。其中，吸附方法简单、方便、高效，备受关注。

棉花和苎麻是我国农业生产的主要产品之一，在我国广泛种植。棉花的主要成分是纤维素；苎麻的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素等。棉花和苎麻的主要成分为纤维素，纤维素分子有很多羟基，将其进行化学改性，接枝阳离子基团，该阳离子基团对含阴离子基团的有机染料化合物有强烈的吸附作用，而将纤维素类材料制备为纳米材料后，比表面积增大，吸附位点明显增多，具有很高的吸附活性，此种纳米材料是含阴离子基团的有机染料化合物理想的吸附剂。目前，将纤维素类材料纳米化制备存在纳米材料的浓度较低，处理设备昂贵，且处理工艺复杂，制备条件严苛，制备成本昂贵，难以推广。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供一种吸附阴离子有机染料的复合纳米颗粒吸附剂及其制备方法，通过对纤维材料采用制备纳米材料方法制备及化学改性，解决了提高棉花和苎麻的产品附加值，有效去除有机染料废水中的含阴离子基团的有机染料化合物，同时制备方法简单且绿色环保等问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种吸附阴离子有机染料的复合纳米颗粒吸附剂，关键在于：所述复合纳米颗粒吸附剂由棉花—苎麻纤维复合纳米颗粒接枝三甲基氯化铵基团而成；

所述棉花-苎麻纤维复合纳米颗粒由质量比为1：(0.5-3)的乙酰化苎麻纤维和乙酰化棉花纤维复合制备而成。

优选的，所述乙酰化苎麻纤维和乙酰化棉花纤维的质量比为1：2.5。

一种吸附阴离子有机染料的复合纳米颗粒吸附剂的制备方法，关键在于包括以下步骤：

步骤一、乙酰化苎麻纤维的制备：将苎麻纤维在冰醋酸中溶胀2-4h，然后将其溶于乙酸酐溶液中，边搅拌边向体系中滴加硫酸，在50～65℃下反应2-5h，反应结束后，用调节剂将体系的pH值调整为7-9，然后将上述反应物倒入蒸馏水中，分离出沉淀物，最后将沉淀物多次离心冲洗至中性，再真空干燥，得到所述乙酰化苎麻纤维；

步骤二、乙酰化棉花纤维的制备：将棉花纤维溶于乙酸酐溶液中，边搅拌边向体系中滴加向体系中滴加硝酸，在70～80℃下反应5-7h，反应结束后，用调节剂将体系的pH值调整为7-9，分离出沉淀物，最后将沉淀物多次离心冲洗至中性，再真空干燥，得到所述乙酰化棉花纤维；

步骤三、棉花—苎麻纤维复合乳液的制备：将步骤一中制得的乙酰化苎麻纤维溶于二氯甲烷溶剂后，得到澄清透明的溶液，然后向该溶液中加入吐温60，搅拌混合均匀后，得到混合物A，将步骤二中制得的乙酰化棉花纤维溶于二氯甲烷溶剂后，得到澄清透明的溶液，然后向该溶液中加入吐温60，搅拌混合均匀后，得到混合物B，将混合物A和混合物B混合搅拌均匀后，加入到硬脂酸钠的水溶液中，不断搅拌，得到所述棉花—苎麻纤维复合乳液；

步骤四、棉花—苎麻纤维复合纳米颗粒的制备：将步骤三所得的所述棉花—苎麻纤维复合乳液加热，同时高速搅拌，二氯甲烷溶剂不断蒸发，并伴有沉淀物产生，将沉淀物混合液进行离心分离得到沉淀物，将所得沉淀物用蒸馏水和乙醇分别冲洗后，进行真空干燥，得到纯净的所述棉花—苎麻纤维复合纳米颗粒；

步骤五、棉花纤维-苎麻纤维复合纳米颗粒的化学改性：称取一定量的步骤四所得的所述棉花—苎麻纤维复合纳米颗粒，放入三口烧瓶中，先加入NaOH溶液碱化，然后再加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵搅拌反应，反应时间为1-3h，反应完成后，最后过滤、洗涤、干燥，得到所述吸附阴离子有机染料的复合纳米颗粒吸附剂。

优选的，所述步骤一和步骤二中的调节剂为质量分数为30％wt.的NaOH溶液、Na₂CO₃溶液或NH₄OH溶液。

优选的，所述步骤一中苎麻纤维、冰醋酸与乙酸酐的质量为1：(5-10)：(25-35)，硫酸的用量为乙酸酐和冰醋酸总质量的0.8～1.2％。