[发明专利]一种杀虫环的生产工艺

说明书

本发明公开了一种杀虫环的生产工艺，生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分；步骤1)环合反应为1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应，生成环合液杀虫环：N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺；步骤2)成盐反应为在成盐釜内投入甲醇，加入草酸搅拌溶解；在0℃下加入步骤1)的环合液杀虫环，生成杀虫环草酸盐：N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺草酸盐，完成成盐反应；最后步骤3)回收甲苯及甲醇。本生产工艺是用杀虫单(1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷)与硫化钠环化、经草酸成盐合成产品的工艺方法，并采用萃取分离工艺回收溶剂甲苯、精馏分离工艺回收溶剂甲醇，工艺简单，操作方便。

技术领域

本发明属于化工领域，具体为一种杀虫环的生产工艺。

背景技术

杀虫环属沙蚕毒素类杀虫剂，为选择性杀虫剂，具有触杀、胃毒作用，并有杀卵性能，对多种农作物的重要害虫都具有良好的防治效果，特别是对鳞翅目和鞘翅目的幼虫和成虫，如鳞翅目水稻螟、玉米螟、甘蔗螟和鞘翅目马铃薯甲虫等效果显著。由于其特殊的作用，对常用的有机磷及有机氯和氨基甲酸酯类农药产生抗体的害虫特别适用。

杀虫环：又名：N,N-二甲基-1，2，3-三硫杂环己-5-胺及其草酸盐，硫环杀，易卫杀。杀虫环为无色无味晶体。能溶于苯、甲苯和松节油等溶剂，微溶于水。

生产工艺：

杀虫单(1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷)在碱性条件下(生成中间物：2-二甲胺基-1，3-双硫代磺酸钠基丙烷)溶于甲苯中与硫化钠环合反应，生成N,N-二甲基-1，2，3-三硫杂环己-5-胺，而后与草酸成盐，得杀虫环。

化学反应式:

本生产工艺是由杀虫单与硫化钠环化、成盐合成杀虫环的工艺路线，生产得到的产品纯度高、收率高，并具有原料易得、反应温和、工艺要求不高、使且用萃取分离和精馏分离的方法回收了溶剂，三废易处理等优点。

现有的合成工艺主要有:

方法1：杀虫双加入缓冲溶液(磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、氯化钠溶液)再溶于氯仿中与硫化碱反应后，再与酸作用制得杀虫环，此法需要反复洗涤、分层、结晶，工艺路线长，流程复杂；另使用氯仿作溶剂，由于氯仿在光的作用下，能被空气氧化成剧毒的光气(COCl₂)，存在安全隐患。

方法2：由杀虫单(2-N,N-二甲胺基-1-硫代硫酸钠基-3-硫代硫酸基丙烷)先生产杀虫双(2-二甲胺基-1，3-双硫代磺酸钠基丙烷)产品，再由杀虫双加入氯化钠缓冲溶液溶于甲苯中与二氯化硫反应后，再与酸作用制得杀虫环，此法需要反复洗涤、分层、结晶，工艺路线长，流程复杂；另二氯化硫遇水反应发热放出有毒的腐蚀性气体。若遇高热可发生剧烈分解，引起容器破裂或爆炸事故。腐蚀性较强，存在安全隐患。

现有的工艺都存在工艺路线长，流程复杂，溶剂没有有效回收，废水量大、并存在很大的安全隐患等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述技术现状，而提供一种杀虫环的生产工艺。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种杀虫环的生产工艺，所述生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分；

步骤1)环合反应：即是在环合反应釜内使1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应；将1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷溶解水中，搅拌并加碱调节PH值至9.5-10.5后加入甲苯及甲醛，在0℃下加入硫化钠溶液进行反应，生成环合液杀虫环：N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺，完成环合反应；