[发明专利]一种制备焦磷酸亚铁的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制造工艺技术领域，特别涉及一种由磷铁、外加磷源和二氧化碳制备焦磷酸亚铁的工艺，可应用于能源材料和食品制造等。

背景技术

焦磷酸亚铁是一种焦磷酸亚铁盐，分子式为Fe₂P₂O₇。其主要应用在于食品工业和新能源材料领域。在食品行业中，焦磷酸亚铁作为营养增补剂和食品中铁强化剂，常用于奶粉，饼干和婴幼儿食品添加剂。近年来，随着电化学储能材料的迅速发展和磷酸亚铁锂材料的广泛应用，为焦磷酸亚铁的发展带来了新的机遇。焦磷酸亚铁具有合成磷酸亚铁锂所需的磷元素，铁元素和氧元素，并且其磷元素和铁元素的比例与磷酸亚铁锂相同。另外，焦磷酸亚铁中含有合成磷酸亚铁锂的亚铁离子。因此，在最新合成磷酸亚铁锂的技术研发中，焦磷酸亚铁被作为合成磷酸亚铁锂的前驱体而广泛使用。传统焦磷酸盐合成采用的是从磷酸出发，经过脱水和聚合得到焦磷酸盐。该类方法生产流程比较复杂，产品质量稳定性差，对设备防腐蚀性要求高并且原料成本较高。因此，为了适应磷酸亚铁锂行业的快速发展，亟待发展出高效、低成本的焦磷酸亚铁合成工艺。

磷铁是由铁元素和磷元素组成的化合物，略有金属光泽，比重较大，导电性好，常温下化学性质稳定。磷铁主要有FeP，Fe₂P和Fe₃P三种存在形式。磷铁是一种磷化工或硅酸盐化工的副产物。我国磷矿资源丰富，已查明的磷矿保有量超过167亿吨，每年黄磷产量均在50万吨以上。而每生产1吨黄磷就会产出磷铁100~200kg（以电炉法制磷工艺计算）。该工艺所产出的磷铁中磷含量为18%~26%，铁含量约为70%。到目前为止，磷铁的应用领域非常有限，在实际生产中多作为废渣堆放、廉价出口或被商贸部门以粗品收购。因此，发展磷铁的综合利用技术对提高磷化工行业的经济效益，发展新能源材料技术有重要意义。磷铁由磷元素和铁元素构成，这使其具有成为合成焦磷酸铁的原料的可能，并进一步加入到储能材料的产业链条中。为了满足生产储能材料的要求，可将磷铁进行提纯（如重熔、重结晶、碱熔等）。另外为了满足后期工艺需求，磷铁可以采用机械处理的方法对其粒度进行调整。

CO₂是含碳化合物的燃烧和分解产物，是碳排放的主要形式，也是主要的温室效应气体。随着人类社会的快速发展和全球气温的升高，节能减排成逐渐为了社会共识。在工业中，CO₂主要来自于化石燃料如煤、石油产品和天然气等化石燃料的燃烧，该过程中生成的CO₂被当做尾气排放。随着温室效应的加剧，CO₂的排放有逐渐纳入行业和政府监管的趋势。因此，CO₂的转化和固定相关的技术受到行业和科研领域的极大关注。在工业实际中，一般采用在高温下将CO₂转化为CO的方法对二氧化碳进行处理，但是该类方法能耗高，设备复杂，综合效益偏低。

为了克服目前焦磷酸亚铁生产工艺中的不足，本发明从源头上创新，创造性的提出一种由磷铁和CO₂为原料制备焦磷酸亚铁的全新工艺路线。

到目前为止目前还没有发现利用磷铁为原料制备焦磷酸亚铁的任何研究，更没有发现相关方法的报道和专利。通过有效的工艺和方法，以磷铁，外加磷源和CO₂为原料，高温下一次烧结直接制备出焦磷酸亚铁，同时将CO₂转化成具有应用价值的CO气体。该工艺以磷铁为铁源和磷源，按照配料需要外加一部分磷源，以CO₂为氧源，将磷铁中的磷元素和铁元素全部转变成焦磷酸亚铁的成分，实现了对磷铁的充分利用。同时，该工艺将温室效应气体CO₂转化成了CO，完成了CO₂的转化和利用，在减少CO₂排放的同时变废为宝，提高了该工艺路线的附加值。本专利提出的工艺为一种固态物料经过一次高温反应制备焦磷酸亚铁方法。该方法具有工艺流程简单，对设备要求不高，具有投资效益好的特点。

发明内容

本发明提出了由磷铁、外加磷源和CO₂合成焦磷酸铁的方法。该方法解决了传统合成焦磷酸亚铁成本高和技术路线复杂的问题，提出了一种以廉价的磷铁和CO₂为原料的合成焦磷酸亚铁的独特工艺。本申请的基本构思在于：以磷铁中的磷元素和铁元素为基础合成焦磷酸亚铁，按照配料需要应外加部分含磷化合物作为外加磷源，并且由温室效应气体CO₂作为氧源。根据原料的不同可以选择不同的反应过程，具体制备工艺步骤如下：