[发明专利]一种利用冷轧钢盐酸酸洗废液制备特定晶体的草酸亚铁的方法

摘要

本发明涉及一种利用冷轧钢盐酸酸洗废液制备特定晶体草酸亚铁的方法，包括制备α型草酸亚铁和β型草酸亚铁，通过调节生成氢氧化亚铁时的pH值及后续反应的温度，可以获得纯相的α型草酸亚铁和纯相的β型草酸亚铁，利用α型草酸亚铁制备的磷酸亚铁锂具有更好的结晶度与晶体结构，并且磷酸亚铁锂展示的电化学性能更优异。通过本发明提供的方法制备得到草酸亚铁产品颗粒尺寸约为6‑7微米，纯度大于99.5％，XRD显示没有杂相峰。由于该方法技术成本低，并且可以有选择性地调控草酸亚铁的晶体结构，工艺简单，适合于工业化生产。

主权项

一种利用冷轧钢盐酸酸洗废液制备特定晶体结构的草酸亚铁的方法，其特征在于，包括制备α型草酸亚铁和β型草酸亚铁，其中，制备α型草酸亚铁的步骤如下：(1)对冷轧钢盐酸酸洗废液进行预处理：将冷轧钢盐酸酸洗废液升温至85℃以上，加入过量铁屑，调节溶液中的二价铁离子含量至120‑200g/L，调节pH值至2‑3，用吸管去除溶液表面产生的黑色油状物质，在85℃下恒温搅拌反应6小时，静置24小时后过滤除杂；(2)生成氢氧化亚铁悬浮液：在经步骤(1)处理后的溶液中添加氨水或氧化钙，将溶液pH值调节至10‑11，控制反应温度为85℃，生成氢氧化亚铁悬浮液；(3)生成草酸亚铁沉淀：控制反应温度为85℃，在步骤(2)所述氢氧化亚铁悬浮液中缓慢滴加饱和的草酸溶液，滴加速度为4ml/min，沉化反应1小时，生成草酸亚铁沉淀；(4)后处理：将经步骤(3)处理后所得悬浮液进行固液分离，保留固体，经过水洗和真空烘干后，获得α型草酸亚铁产品；制备β型草酸亚铁的步骤如下：(1)对冷轧钢盐酸酸洗废液进行预处理：将冷轧钢盐酸酸洗废液升温至85℃以上，加入过量铁屑，调节溶液中的二价铁离子含量至120‑200g/L，调节pH值至2‑3，用吸管去除溶液表面产生的黑色油状物质，在85℃下恒温搅拌反应6小时静置24小时后过滤除杂；(2)生成氢氧化亚铁悬浮液：在经步骤(1)处理后的溶液中添加氨水或氧化钙，将溶液pH值调节至5‑6，控制反应温度为30℃，生成氢氧化亚铁悬浮液；(3)生成草酸亚铁沉淀：控制反应温度为30℃，在步骤(2)所述氢氧化亚铁悬浮液中添加盐酸使pH值调节至2，缓慢滴加饱和的草酸溶液，滴加速度为4ml/min，沉化反应1小时，生成草酸亚铁沉淀；(4)后处理：将经步骤(3)处理后所得悬浮液进行固液分离，保留固体，经过水洗和真空烘干后，获得β型草酸亚铁产品。