[发明专利]锌掺杂TiO2/石墨烯复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锌掺杂TiO₂/石墨烯复合材料的制备方法，属于光催化功能材料合成技术领域。

背景技术

近年来，环境污染与能源短缺问题愈加严重，而TiO₂光催化剂具有处理上述两种问题的潜能。TiO₂主要有三种晶型，其中纳米级锐钛型TiO₂具有高的化学活性并且具有稳定性好、毒性低及成本低的特点，这使得TiO₂在光催化领域被广泛地应用。

相比于其他光催化半导体材料，TiO₂光催化剂具有很多优点的同时也存在自身的局限性，如TiO₂不仅禁带宽度较大和光催化量子效率低而且其催化剂不易分离再生。TiO₂自身的局限性在一定程度上影响了TiO₂在光催化领域的应用。因此通过对TiO₂进行改性以提高其光催化活性成为当代研究的热点。

庞硕在《锌掺杂二氧化钛/石墨烯的制备及其光催化性能的研究》(吉林大学，硕士学位论文)一文中公开了一种锌掺杂二氧化钛/石墨烯，将石墨烯氧化物与锌掺杂二氧化钛按质量比为5％混合，采用水热法进行制备。该方法存在不易控制的问题，如果反应时间、温度等因素控制的不好，不能使石墨表面的含氧官能团全部还原氧化，就会导致TiO₂和石墨烯复合不好。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种溶胶凝胶法制备锌掺杂TiO₂/石墨烯复合材料的方法。

锌掺杂TiO₂/石墨烯复合材料的制备方法，按如下步骤制备而成：

a、将氧化石墨烯分散在水中，搅拌并加热到55～65℃，制得分散液；

b、向分散液中滴加抑制剂，然后调节pH为2～3；其中，抑制剂为乙酰丙酮或冰醋酸中的一种；

c、再向分散液中滴加钛酸丁酯，然后将硝酸锌溶液滴加到分散液中，制得溶胶；

d、将溶胶进行陈化、干燥、研磨、焙烧、研磨，制得锌掺杂TiO₂/石墨烯复合材料。

优选的，氧化石墨烯、水、抑制剂与钛酸丁酯按重量比0.01～0.04:60～80:2～4:6～8加入；硝酸锌加入量按硝酸锌中Zn与钛酸丁酯中Ti的摩尔比为0.5％～3.0％:1加入。

优选的，步骤a中，氧化石墨烯用超声波分散器分散在水中，然后用磁力搅拌器搅拌，并水浴加热到55～65℃。

其中，步骤b中，调节pH采用稀硝酸、稀硫酸或稀盐酸中的一种。

优选的，滴加速度为2～4秒/滴。

优选的，步骤d中，陈化时间为45～60h，干燥温度为80～90℃，干燥时间为15～30h。

优选的，步骤d中，焙烧温度为400～500℃，焙烧时间为2～4h；优选焙烧温度为400～450℃；更优选焙烧温度为450℃。

优选的，氧化石墨烯、水、抑制剂与钛酸丁酯按重量比0.01～0.02:60～80:2～4:6～8加入；更优选为氧化石墨烯、水、抑制剂与钛酸丁酯的重量比为0.01:70:3:7.5。

优选的，硝酸锌加入量按硝酸锌中Zn与钛酸丁酯中Ti的摩尔比为0.5％～1％:1；优选硝酸锌加入量按硝酸锌中Zn与钛酸丁酯中Ti的摩尔比为0.5％:1加入。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种锌掺杂TiO₂/石墨烯复合材料，由上述锌掺杂TiO₂/石墨烯复合材料的制备方法制备而成。

本发明的有益效果：1、本发明溶胶凝胶法制备锌掺杂TiO₂/石墨烯复合材料，以水为溶剂，操作简单并易于控制，成本低，对环境友好；2、本发明方法制备得到的锌掺杂TiO₂/石墨烯复合材料(ZTG)光催化性能好；3、本发明制得的材料均匀性好、颗粒细并且纯度较高。

附图说明

图1是ZTG-10-450的XRD图；

图2是ZTG-40-450的SEM图；

图3是ZTG-40-450的EDS能谱图

图4是不同复合比ZTG样品的UV-Vis谱图；

图5是不同温度ZTG-10样品的XRD图；

图6是不同复合比ZTG样品对MB的降解图；

图7是不同温度ZTG-10样品对MB的降解图；

具体实施方式