[发明专利]石墨坩埚及其制造方法

说明书

本发明提供一种石墨坩埚及其制造方法，所述制造方法包括：1）提供一坩埚模具；2）提供氮化硅纤维网，于所述坩埚模具内涂覆含石墨原料的粘结剂，将所述氮化硅纤维网铺盖于所述粘结剂上；3）重复进行步骤2），重复次数为N，其中，N0；4）对所述粘结剂进行固化处理后，进行模具分离获得坩埚模板；5）对所述坩埚模板进行碳化及石墨化处理，获得石墨坩埚。本发明通过干法纺丝制备出连续的氮化硅纤维，具有膨胀系数低、导热性好、机械性能优越等优点；通过在石墨坩埚壁中设置一个或多个平行排布的连续的氮化硅纤维网，形成连续的纤维增强层，可以大大降低石墨坩埚由于热膨胀及冷却过程中的变形程度，避免石墨坩埚裂纹的产生。

技术领域

本发明涉及一种半导体制造设备及制造方法，特别是涉及一种石墨坩埚及其制造方法。

背景技术

提拉法，是1917年由丘克拉斯基(Czochralski)发明的一种合成晶体的方法，所以也称“丘克拉斯基法”，是一种从熔融状态的原料生长晶体的方法。提拉法的原理是利用温场控制来使得熔融的原料生长成晶体。用于晶体生长的原料放在坩埚中加热成为熔体，控制生长炉内的温度分布(温场)，使得熔体和籽晶/晶体的温度有一定的温度梯度，这时，籽晶杆上的籽晶与熔体接触后表面发生熔融，提拉并转动籽晶杆，处于过冷状态的熔体就会结晶于籽晶上，并随着提拉和旋转过程，籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，逐渐凝固而生长出单晶体。

石英坩埚是一种通用的用于承载熔融反应材料的设备。然而，石英坩埚在高温下会产生软化变形。因此，选择一种可以支持石英坩埚保持其原来的形状的材料是非常重要的。

由于石墨具有良好的耐热性和抗热震性，特别是具有良好的化学稳定性，石墨被普遍应用于坩埚领域中。石英坩埚201及石墨坩埚202用于单晶硅提拉的设备结构如图1所示，用于单晶硅生长的原料放在石英坩埚中通过加热器205加热成为熔体204，控制生长炉内的温度分布(温场)，使得熔体204和籽晶/晶体205的温度有一定的温度梯度，这时，籽晶杆上的籽晶203与熔体204接触后表面发生熔融，提拉并转动籽晶杆，处于过冷状态的熔体就会结晶于籽晶上，并随着提拉和旋转过程，籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，逐渐凝固而生长出单晶硅锭。

但是，由于所需拉伸的硅片的直径越大，石英坩埚与石墨坩埚的热膨胀不匹配效应就越严重，这种不匹配效应使其得石墨坩埚的支撑作用并不能完全满足应用要求。

基于以上所述，提供一种能够有效改善石墨坩埚由于膨胀系数较大而造成较大变形的方法和结构实属必要。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种石墨坩埚及其制造方法，用于解决现有技术中由于石墨坩埚膨胀系数高，导致其与石英坩埚不匹配度过高而容易出现裂缝等问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种石墨坩埚的制造方法，所述制造方法包括：1)提供一坩埚模具；2)提供氮化硅纤维网，于所述坩埚模具内涂覆含石墨原料的粘结剂，将所述氮化硅纤维网铺盖于所述粘结剂上；3)重复进行步骤2)，重复次数为N，其中，N0；4)对所述粘结剂进行固化处理后，进行模具分离获得坩埚模板；5)对所述坩埚模板进行碳化及石墨化处理，获得石墨坩埚。

优选地，步骤2)提供氮化硅纤维网包括：a)将SiH₂Cl₂及吡啶按比例混合后进行聚合反应及氨解反应，获得全氢聚硅氮烷树脂(PHS)；b)将所述全氢聚硅氮烷树脂(PHS)溶解于有机溶剂二甲苯中，获得纺丝原液；c)对所述纺丝原液进行过滤，干法纺丝后获得全氢聚硅氮烷纤维；d)对所述全氢聚硅氮烷纤维进行氨气热解及烧结，获得氮化硅纤维；e)将所述氮化硅纤维铺成网状，获得氮化硅纤维网。

优选地，步骤a)中，所述SiH₂Cl₂及吡啶的物质的量比为1:1～1:3之间。

优选地，步骤a)中，所述聚合反应的温度范围为80～220℃，所述氨解反应的气氛为氨气气氛，温度为室温。