[发明专利]一种以鹅去氧胆酸为原料合成石胆酸的方法有效
| 申请号： | 201710403823.2 | 申请日： | 2017-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN107200763B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 顾向忠;蒋澄宇;仇文卫;高伟 | 申请（专利权）人： | 江苏佳尔科药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董红曼 |
| 地址： | 213111 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 鹅去氧 胆酸 原料 合成 方法 | ||
1.一种石胆酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤a)：在溶剂中，以式(1)所示的鹅去氧胆酸为原料，在氧化剂的作用下发生氧化反应，得到式(2)化合物，所述氧化反应在避光条件下进行；
步骤b)：在溶剂中，在水合肼、碱的作用下，式(2)化合物发生黄鸣龙还原反应，得到式(3)所示的石胆酸，其中，所述式(2)化合物与水合肼、碱的摩尔比为1:(5～20):(5～20)；
所述反应过程如反应式(I)所示：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述氧化反应的温度范围为0℃～80℃；和/或，所述氧化反应的时间范围为1～24小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述氧化剂选自PDC、PCC、CrO3、NBS、NCS、NaClO、Ca(ClO)2和H2O2中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述溶剂选自四氢呋喃、丙酮、水中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，当氧化剂为PDC、PCC、CrO3时，溶剂为四氢呋喃；当氧化剂为NBS、NCS、NaClO、Ca(ClO)2和H2O2时，溶剂为丙酮和水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述鹅去氧胆酸与氧化剂的摩尔比为1:(1～3)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述黄鸣龙还原反应的温度范围为100～250℃；和/或，所述黄鸣龙还原反应的时间范围为4～12小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述溶剂选自乙二醇、一缩二乙二醇和丙三醇中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、乙酸钾、乙醇钠和叔丁醇钾中的一种或多种。
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