[发明专利]利用电子束熔炼炉提纯多晶硅的方法

说明书

一种利用电子束熔炼炉提纯多晶硅的方法，包括如下步骤：每个熔炼坩埚中每次加入单位量的硅料，控制电子束枪按照第一预定功率对单位量的硅料熔炼第一预定时间段，重复上述步骤，直至加入熔炼坩埚中的硅料的量与预定量相对应后，再熔炼第二预定时间段后，两个熔炼坩埚将熔融的原料先后交替流入水冷铜坩埚，利用水冷铜坩埚上方的电子束枪以面积变化的面扫描方式对流入的原料进行扫描，保证水冷铜坩埚内有熔池，来使杂质不断的向熔池内汇集、挥发；在水冷铜坩埚内的原料流满后，控制水冷铜坩埚上方的电子束枪以面积不变的面扫描方式且功率逐渐缩小，来降低功率及将硅锭中的杂质集中至硅锭顶部中心；冷却后出锭并锯切杂质富集区以获得多晶硅。

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，特别涉及一种利用电子束熔炼炉提纯多晶硅的方法。

背景技术

随着近年来光伏产业的迅速发展，降低光伏系统的成本与缩短能量回收期成为了行业热点，降低多晶硅生产成本是光伏发展的前提，而冶金法凭借低成本、低耗能等优势脱颖而出。目前我国物理冶金法的主要工业流程为：工业硅→精炼除B→破碎酸洗→定向凝固→电子束除P。

其中，电子束除磷工艺主要是将加入的硅块落入硅液底部，随着电子束的轰击，这部分硅块从硅液底部逐渐熔化，磷从底部扩散至硅液表面，达到去除磷元素的目的。

然而上述电子束除磷工艺存在以下问题：1、对进料品质、颗粒度要求高，例如要求原料的颗粒度必须达到5～20mm的范围，品质方面的要求是必须进行定向凝固工艺，使硅料的纯度达到99.999%以上；

2、电子束炉从结构上分为左、中、右三把枪，同时运行时总功率达到1800kw以上，由于现有的电子束除磷工艺总耗时较长，熔炼时长达30小时以上，每炉产出成品锭重量约为750kg，根据市场对多晶硅的需求量，其能耗高、成本高、效率低；

3、现有的电子束除磷工艺的凝固过程中，杂质在固液界面的分凝和在气液界面的蒸发的耦合作用可以深度去除磷、铝等同时具有分凝性质和蒸发性质的杂质元素，但其对难挥发非金属杂质以及分凝效果不佳的金属杂质去除效果不佳；

4、左右两个水平坩埚的下料速度过快，每次下料重量2.4kg，造成水冷铜坩埚内物料堆积厚度较高，同时中枪扫描呈现固定的矩形方框，在电子束运行过程中始终按照矩形方框的对角线、对称轴进行平移，由于熔炼时间长，在熔炼过程中，原料的挥发较大，挥发率在15％左右，造成收得率较低，成本较高。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种能够同时去除磷和金属杂质、降低原料挥发率、熔炼时间短的利用电子束熔炼炉提纯多晶硅的方法。

一种利用电子束熔炼炉提纯多晶硅的方法，包括如下步骤：

在两个熔炼坩埚及一个水冷铜坩埚上方对应设置电子束枪，其中，两个熔炼坩埚平行设置，水冷铜坩埚设置在两个熔炼坩埚下方，且位于两个熔炼坩埚之间；

先后向两个熔炼坩埚中下料预定量的硅料，并按照如下方式对加入熔炼坩埚中的预定量的硅料进行熔炼除磷：每个熔炼坩埚中每次加入单位量的硅料，控制电子束枪按照第一预定功率对单位量的硅料熔炼第一预定时间段，再向熔炼坩埚中加入单位量的硅料并控制电子束枪按照第一预定功率对第二次加入的单位量的硅料熔炼第一预定时间段，重复上述步骤，直至加入熔炼坩埚中的硅料的量与预定量相对应后，再熔炼第二预定时间段后，两个熔炼坩埚将熔融的原料先后交替流入水冷铜坩埚，两个熔炼坩埚流料的时间相差第三预定时间段；

利用水冷铜坩埚上方的电子束枪以面积变化的面扫描方式及按照第一预定功率对流入水冷铜坩埚中的原料进行扫描升温，以保证在水冷铜坩埚内有一个预定厚度的熔池，利用熔池与结晶的物料之间的固液界面来使杂质不断的向熔池内汇集、挥发；其中，面积变化的面扫描方式是指调整电子束扫描面扩大、缩小的频率，使水冷铜坩埚中被扫描的区域不断由大至小的变换，来实现对熔区移动速度和结晶速度的控制；