[发明专利]一种硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法

权利要求书

1.一种硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步：制备纳米碳球粉末

在350ml的水中加入生物质原料30～60g，搅拌均匀后，将溶液倒入反应釜中，然后将反应釜置于160～200℃的烘箱中水热反应6～10h，再将反应后的溶液抽滤并用无水乙醇和去离子水清洗三次获得碳球颗粒，再将碳球颗粒分散在1mol/L的碱性溶液中在30～70℃下搅拌1～6h，再用去离子水清洗碱性溶液的pH值至7，最后经干燥得到纳米碳球粉末；

第二步：制备碳球悬浮液

将纳米碳球粉末加入到质量百分比浓度为15～30%的氨水中，在超声作用下分散成碳球悬浮液，所述纳米碳球粉末与氨水的质量百分比为1 : 100～300；

第三步：制备硅锆混合溶液

将正硅酸乙酯、四氯化硅、硅酸钠中的一种溶解于乙醇溶液中，在室温下搅拌1～6h，然后在溶液中加入氧氯化锆、硝酸氧锆、异丙醇锆、氯化锆中的一种，继续常温下搅拌1～6h，所述Zr⁴⁺与Si⁴⁺的摩尔比为1:1～2，乙醇溶液中乙醇 : 水的体积比为1:1；

第四步：制备前驱体粉末

将第三步搅拌后的硅锆混合溶液按体积比3～6:1逐滴加入到第二步制得的碳球悬浮液中，在40～80℃下搅拌2～6h，随后冷却陈化2～6h，得到前驱体包裹碳球的悬浮液，再将前驱体包裹碳球的悬浮液进行离心分离得到前驱体，经过80℃干燥后，即可得到前驱体粉末；

第五步：制备包裹黑色料

将第四步制得的前驱体粉末进一步研磨，过60～200目筛后，按照0.5～5%质量比加入矿化剂，混合均匀，随后放入坩埚内，在氩气气氛保护下，升温至950～1050℃，煅烧90～200min，经自然冷却后将煅烧过的色料粉末放入900℃的电炉中在氧化气氛下热处理1h，去除未包覆的碳球粉末后，即可得到硅酸锆包裹的纳米碳球陶瓷黑色料；

所述第五步制得的硅酸锆包裹的纳米碳球陶瓷黑色料的色度值为：a*=5.1～5.8；b*=-0.7～0.1；L*=27～29.5。

2.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法，其特征在于：所述第五步中的矿化剂为氟化钠、氟化镁、氟化锂中的一种。

3.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法，其特征在于：所述第一步中反应釜的容积为400ml。

4.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法，其特征在于：所述第二步中超声作用的时间为30min。

5.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法，其特征在于：所述第四步中进行离心分离时间为10～20min。

6.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法，其特征在于：所述第一步中所用生物质原料为葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉、纤维素中的一种。

7.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹纳米碳球陶瓷黑色料的制备方法，其特征在于：所述第一步中碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。