[发明专利]一种阿扎胞苷晶型Ⅰ的制备方法有效
| 申请号： | 201710366826.3 | 申请日： | 2017-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN108929355B | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 郭猛;余孔强;宋开镇;邵磊;夏春光;张喜全 | 申请（专利权）人： | 正大天晴药业集团南京顺欣制药有限公司;正大天晴药业集团股份有限公司;连云港润众制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/12 | 分类号： | C07H19/12;C07H1/06 |
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| 地址： | 211122 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿扎胞苷晶型 制备 方法 | ||
1.一种阿扎胞苷晶型I的制备方法，包括将阿扎胞苷粗品于包括三类溶剂的混合溶剂中重结晶，所述三类溶剂分别为极性非质子性溶剂、C2-4醇和水，其中极性非质子性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。
2.一种阿扎胞苷晶型I的制备方法，包括将阿扎胞苷粗品溶于极性非质子性溶剂中，加入C2-4醇和水，析晶后分离，其中极性非质子性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。
3.权利要求1所述制备方法，所述的重结晶包括阿扎胞苷粗品在混合溶剂中溶清，溶清的温度为40℃-回流温度。
4.权利要求1所述制备方法，所述的重结晶包括阿扎胞苷粗品在混合溶剂中溶清，溶清的温度为50℃-回流温度。
5.权利要求1所述制备方法，所述的重结晶包括阿扎胞苷粗品在混合溶剂中溶清，溶清的温度为40℃-80℃。
6.权利要求1所述制备方法，所述的重结晶包括阿扎胞苷粗品在混合溶剂中溶清，溶清的温度为50℃-60℃。
7.权利要求2所述制备方法，阿扎胞苷粗品于极性非质子性溶剂中，升高温度至40℃-回流温度使得阿扎胞苷粗品溶清，在相同或低于或高于溶清时的温度下，加入C2-4醇和水。
8.权利要求2所述制备方法，阿扎胞苷粗品于极性非质子性溶剂中，升高温度至50℃-回流温度使得阿扎胞苷粗品溶清，在相同或低于或高于溶清时的温度下，加入C2-4醇和水。
9.权利要求2所述制备方法，阿扎胞苷粗品于极性非质子性溶剂中，升高温度至40℃-80℃使得阿扎胞苷粗品溶清，在相同或低于或高于溶清时的温度下，加入C2-4醇和水。
10.权利要求2所述制备方法，阿扎胞苷粗品于极性非质子性溶剂中，升高温度至50℃-60℃使得阿扎胞苷粗品溶清，在相同或低于或高于溶清时的温度下，加入C2-4醇和水。
11.权利要求1或2所述制备方法，其中阿扎胞苷粗品的纯度大于70％。
12.权利要求11所述制备方法，其中阿扎胞苷粗品的纯度大于80％。
13.权利要求12所述制备方法，其中阿扎胞苷粗品的纯度大于90％。
14.权利要求13所述制备方法，其中阿扎胞苷粗品的纯度大于95％。
15.权利要求1或2所述制备方法，其中极性非质子性溶剂选自二甲基亚砜。
16.权利要求1或2所述制备方法，其中C2-4醇选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或两种以上。
17.权利要求16所述制备方法，其中C2-4醇选自乙醇。
18.权利要求1或2所述制备方法，其中水为纯化水。
19.权利要求1或2所述制备方法，其中极性非质子性溶剂:C2-4醇:水的体积比为1:2-12:1-7。
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