[发明专利]一种2,5,6‑三甲氧基‑3‑吡啶甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710351572.8 | 申请日： | 2017-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN107286084A | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 马敬祥 | 申请（专利权）人： | 康化（上海）新药研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803;C07D213/65;C07D213/69 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200231 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三甲氧基 吡啶甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法, 其特征是包括下步骤：第一步，2-氯-3-羟基吡啶在N,N-二甲基甲酰胺中和甲醇钠反应后加入碘甲烷，得到化合物1，产物无需提纯，直接用于下一步反应；第二步，化合物1 和甲醇钠反应，搅拌过夜，得到化合物2； 第三步， 室温下，化合物2在乙酸钠的乙酸溶液中和溴反应，得到化合物3；第四步， 化合物3和甲醇钠在N,N-二甲基甲酰胺中反应，2-位溴被甲氧基选择性取代，得到化合物4；第五步，在低温下化合物4和正丁基锂在四氢呋喃中反应，然后加入固体二氧化碳，室温反应，经盐酸酸化，得到目标化合物5，在乙醇中重结晶纯化，合成线路如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是所述第一步，2-氯-3-羟基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺冰浴下加入甲醇钠。
3. 根据权利要求1所述的一种2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是所述第一步，2-氯-3-羟基吡啶在N,N-二甲基甲酰胺中和甲醇钠反应时间为10-30分钟。
4. 根据权利要求1所述的一种2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是第二步反应温度为50-70℃。
5. 根据权利要求1所述的一种2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是第四步反应温度为80-100℃。
6. 根据权利要求1所述的一种2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是第五步所述低温为-70～-90℃。
7. 根据权利要求1所述的一种2,5,6-三甲氧基-3-吡啶甲酸的合成方法， 其特征是第五步反应液用1 N盐酸酸化。
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