[发明专利]一种4-甲基吡啶季铵盐的合成方法

说明书

本发明公开了一种4‑甲基吡啶季铵盐的合成方法。包括以下步骤：将4‑甲基吡啶溶解在一定量的溶剂中，降温至一定温度，然后滴加硫酸二甲酯，并控制温度，滴加完毕后，升温至一定温度，继续保温5‑6h，抽滤，洗涤，干燥。

技术领域

本发明涉及一种4-甲基吡啶季铵盐的合成方法

背景技术

吡啶季铵盐可以通过吡啶与烃基化试剂制得，是一种离子化合物，其分子间依靠比范德华力要大的多的离子键结合，可作为相转移催化剂、聚合引发剂、大范围运用的抗菌剂、酶抑制剂、酰化试剂、染料、阳离子表面活性剂、沥青乳化剂等。

吡啶季铵盐阳离子具有很好的平面性、电子容易转移、离域性好，氮原子上的吸电子效应使得吡啶阳离子的化学性质更为活泼，可以发生亲核加成反应、迈克尔加成反应、1，3偶极化加成反应、亲核取代和重排反应，是合成杂环化合物的良好合成试剂，在合成化学中有广泛的应用。因此研究吡啶季铵盐的合成具有重要意义。

本发明涉及的4-甲基吡啶季铵盐是一种合成光敏单体的重要中间体，但由于现在生产的4-甲基吡啶季铵盐直接在溶液中进行下一步反应，没有经过结晶和提纯，不利于季铵盐的产业化和储存。

因此为克服上述问题，对4-甲基吡啶季铵盐进行单独处理，最终得到具有规则晶型4-甲基吡啶季铵盐，颜色为白色，晶型规则。

本发明的优点：工艺安全，温度可控且不存在高温高压的条件，结晶过程不需要降温，反应完毕直接得到晶体，大大降低反应时间，为其产业化奠定了良好的基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种安全，高效，简便，收率高，产品纯度高的4-甲基吡啶季铵盐的合成方法。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明。

实施例1：

（1）在500ml三口瓶中加入30ml甲苯，然后加入10克4-甲基吡啶，降温至10℃，搅拌溶解。

（2）将13.7克硫酸二甲酯以滴加的形式加入到上述体系中，保持温度在5℃-10℃

（3）滴加完毕后，升温至20℃左右，继续保温5-6h，取样检测。

（4）反应完毕，抽滤、洗涤、烘干，得10.7克产品，收率85.6%

实施例2：

（1）在500ml三口瓶中加入30ml丙酮，然后加入10克4-甲基吡啶，降温至10℃，搅拌溶解。

（2）将13.7克硫酸二甲酯以滴加的形式加入到上述体系中，保持温度在5℃-10℃

（3）滴加完毕后，升温至20℃左右，继续保温5-6h，取样检测。

（4）反应完毕，抽滤、洗涤、烘干，得11.2克产品，收率89.6%

实施例3：

（1）在500ml三口瓶中加入30ml甲醇，然后加入10克4-甲基吡啶，降温至10℃，搅拌溶解。

（2）将13.7克硫酸二甲酯以滴加的形式加入到上述体系中，保持温度在5℃-10℃

（3）滴加完毕后，升温至20℃左右，继续保温5-6h，取样检测。

（4）反应完毕后，降温至2℃，析晶1h，抽滤、洗涤、烘干，得9.5克产品，收率76%。