[发明专利]一种改性膨润土的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710254734.6 申请日: 2017-04-18
公开(公告)号: CN107159098A 公开(公告)日: 2017-09-15
发明(设计)人: 林华;彭亚莉;李海翔;刘立恒;游少鸿 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: B01J20/12 分类号: B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 膨润土 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及废水处理技术领域,尤其涉及一种改性膨润土的制备方法。

背景技术

膨润土是一种广泛分布于自然界中的粘土类矿物,属非金属矿产,且膨润土通常与许多矿物相伴而生,其主要成分为蒙脱石。蒙脱石属于2:1结构即由两层硅氧四面体和一层夹于铝(镁)氧(氢氧)八面体构成的单斜晶系硅酸盐矿物。蒙脱石中晶格内的不等价类质同象置换(四面体中硅被Al、Fe代替;八面体中铝被Fe、Mg等离子进行置换),使其结构形式变得更加复杂,并且层间结构增加负电荷形成层间负电荷,迫使吸附阳离子补偿,以达到层间电荷平衡,具有阳离子交换性能;另外由于膨润土具有比表面积大、较好的吸附性能等其他特性,使膨润土具有较大离子交换容量。由于膨润土具有上述优异性能而被广泛应用于环境保护领域,如在废料处理中的应用(如土地填埋防渗材料等)、废水处理中的应用(如重金属废水、有机废水及染料废水)和其他方面的应用。

为了得到性能优越的膨润土,可以通过物理和化学的方法对膨润土进行改性,以改变其结构和表面特性,使其适应不同的使用要求。现有技术中,膨润土的改性方法主要有活化法改性、离子交换法改性和柱撑改性,其中柱撑改性是20世纪70年代走入人们的视线并逐渐发展起来的工艺技术。由于柱撑改性膨润土具有独特的结构和性能,使柱撑改性得到广泛重视。柱撑改性所用的柱撑剂分为有机柱撑剂、无机柱撑剂和混合柱撑剂,在众多的柱撑剂中,羟基金属阳离子柱撑剂为最理想的柱撑剂。目前,通常通过向金属盐溶液中滴加碱液,然后经室温老化得到羟基金属阳离子柱撑剂,然而采用常规方法制备的羟基金属阳离子柱撑剂改性膨润土,仍然不能有效提高膨润土对Cd2+的吸附性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性膨润土的制备方法,本发明所提供的改性膨润土的制备方法操作简单,能够提高膨润土对Cd2+的吸附性,同时还能提高膨润土对Cu2+和Pb2+的吸附性。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

一种改性膨润土的制备方法,包括以下步骤:

(一)将膨润土用六偏磷酸钠水溶液进行提纯,得到纯化膨润土;

(二)将氢氧化钠水溶液滴加至70~90℃的铝盐水溶液中,然后维持温度不变进行第一恒温老化,得到羟基铝柱撑剂;

在所述羟基铝柱撑剂的温度为70~90℃的条件下,将铁盐水溶液滴加至所述羟基铝柱撑剂中,然后维持温度不变进行第二恒温老化,得到羟基Fe-Al复合柱撑剂;

(三)将所述纯化膨润土与所述羟基Fe-Al复合柱撑剂混合后进行第三恒温老化,得到改性膨润土;

所述步骤(一)和步骤(二)之间没有时间顺序的限定。

优选的,所述步骤(一)中的提纯包括以下步骤:

将所述膨润土与所述六偏磷酸钠水溶液混合,在50~70℃下恒温搅拌0.5~1.5h,得到混合料液;

在所述恒温搅拌的温度下,将所述混合料液进行静置分层,将得到的上层液体烘干得到纯化膨润土。

优选的,所述六偏磷酸钠水溶液的浓度为0.15~0.35mol/L,pH值为6.5~7.5。

优选的,所述膨润土的质量与所述六偏磷酸钠水溶液的体积比为1g:3~4mL。

优选的,所述铝盐水溶液中的Al3+、所述氢氧化钠与所述铁盐水溶液中的Fe3+的摩尔比为1:1.7~2.2:0.05~0.15。

优选的,所述步骤(二)中,将铁盐水溶液滴加至所述羟基铝柱撑剂中,维持所述羟基铝柱撑剂的温度,恒温搅拌2.5~4h,再进行第二恒温老化。

优选的,所述步骤(二)中第一恒温老化和第二恒温老化的时间独立地为20~30h。

优选的,所述步骤(三)中,羟基Fe-Al复合柱撑剂中金属离子的总物质的量与所述纯化膨润土的质量比例为1.0~1.5mmol:1g。

优选的,所述步骤(三)具体包括如下步骤:

将所述纯化膨润土与水混合,得到纯化膨润土悬浮液;

在所述纯化膨润土悬浮液的温度为50~90℃的条件下,将所述步骤(二)得到的羟基Fe-Al复合柱撑剂滴加至所述纯化膨润土悬浮液中,然后维持所述纯化膨润土悬浮液的温度,恒温搅拌2.5~4.0h,再进行第三恒温老化;

将所述第三恒温老化得到的料液经固液分离、洗涤、干燥,得到改性膨润土。

优选的,所述步骤(三)中第三恒温老化的温度为50~90℃,所述第三恒温老化的时间为12~36h。

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