[发明专利]1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的提纯方法有效
申请号: | 201710254276.6 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN106946814B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 杨晶巍;吴鸿志;唐林生;徐基海;王少娟;侯小敏;赵静 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07D295/24 | 分类号: | C07D295/24 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己氧基 羟基 甲基 哌啶 提纯 方法 | ||
1.一种1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的提纯方法,具体地说是通过还原、水洗、减压蒸馏和重结晶从含1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶酮、1-甲氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的粗品中提纯1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的方法,其过程是:将异丙醇、硼氢化物加入粗品中,于15~45℃反应18~30h,随后缓慢滴加10%的盐酸调节pH为1~2,再蒸出异丙醇,残余物溶于非水溶性溶剂,溶剂相先用去离子水洗涤,之后常压蒸出溶剂,随后于80~136℃/5~10mmHg蒸出1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,最后于136~148℃/5~10mmHg蒸出产品,减压蒸出的产品用水溶性醇类溶剂于常温下结晶10~24h,过滤,滤饼用醇类溶剂洗涤3次,再于60℃真空干燥至恒重得产品;以上所述的硼氢化物为硼氢化钾和硼氢化钠,硼氢化物与粗品中1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的摩尔比为0.5~1.5:1,所述的非水溶性溶剂为二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷,非水溶性溶剂与粗品的质量比为1.0~3.0:1,所述的水溶性醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和它们与水的混合物,结晶用水溶性醇类溶剂与粗品的质量比为0.8~2.5:1。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述的异丙醇与粗品的质量比为0.5~2.0:1。
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